谷秀銳,田志強,趙英利,白麗娟,孫曉冉

(河鋼集團鋼研總院,石家莊 ０５００００)

摘 要:利用控溫水浴鍋,探索了不同溫度熱處理 EH６９０海洋平臺用鋼的原始奧氏體晶界的顯示方法.結(jié)果表明:采用１５０mL過飽和苦味酸水溶液＋３~５g洗發(fā)膏＋１~５滴鹽酸配制的侵蝕液,水浴加熱至４６ ℃進行化學(xué)侵蝕,能夠清晰地顯示出 EH６９０海洋平臺用鋼的原始奧氏體晶界.

關(guān)鍵詞:EH６９０海洋平臺用鋼;原始奧氏體晶界;顯示方法

中圖分類號:TG１１５．２ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１７)０９Ｇ０６４８Ｇ０３

的顯示方法有多種,如馬氏體腐蝕法、化學(xué)試劑熱侵法等[４Ｇ７].筆者通過反復(fù)試驗、不斷摸索,尋找顯示 EH６９０海洋平臺用鋼原始奧氏體晶界的方法,并對侵蝕方法及侵蝕液進行詳細介紹.

１ 試樣制備與試驗方法

１．１ 試樣制備

    試樣所用材料為 EH６９０海洋平臺用鋼,其化學(xué)成 分 (質(zhì) 量 分 數(shù)/％)為:≤ ０．１７C,≤ ０．５５Si,≤１．６０Mn,≤０．０１５P,≤０．００８S,≥０．０２０Al,并添加適量的鈮、釩、鈦元素.?。磦€正方體試樣,邊長約為１８mm,分別標記為１~４號試樣.先對試樣進行熱處理,熱處理工藝為:１~４號試樣分別在８５０,８７０,８９０,９１０ ℃保溫１h后水淬.然后對熱處理后的４個試 樣 進 行 清 洗,將 待 檢 面 分 別 在 ２４０,４００,８００,１０００號的水砂紙上進行機械磨制,再在拋光機上拋光,拋光采用了２．５μm 金剛石拋光劑和絲綢拋光布,使待檢試樣表面光亮如鏡面.

１．２ 試驗方法

１．２．１ 侵蝕液配方

    先采用兩種方法對 EH６９０鋼試樣進行侵蝕,一種方法是將試樣在１５０ mL 超純水＋０．７ mL 氫氟酸＋適量苦味酸(過飽和)＋６mL洗潔精配制成的侵蝕液中在７０℃下進行侵蝕,另一種方法是將試樣在１００ mL 酒精＋適量苦味酸(過飽和)＋０．５ mL鹽酸配制成的侵蝕液中在室溫下進行侵蝕,這兩種方法的侵蝕效果均不理想.再從試樣耐蝕性與侵蝕液腐蝕性的匹配點入手,對侵蝕液的成分及含量進行調(diào)整,經(jīng)反復(fù)試驗,摸索出了一種較為合適的侵蝕液,其組成為 １５０ mL 過飽和苦味酸水溶液 ＋３~５g洗發(fā)膏＋１~５滴鹽酸,侵蝕時進行水浴加熱控制,溫度為４６ ℃(水浴鍋溫度控制精度為±１ ℃,下同).

１．２．２ 侵蝕方法

     將盛有侵蝕液的燒杯在水浴鍋中進行加熱,溫度設(shè)定為４６℃,在此溫度下保持恒溫.將拋光后的試樣拋光面向上放入侵蝕液中,并對侵蝕面進行持續(xù)觀察.當(dāng)試樣侵蝕面變色并出現(xiàn)網(wǎng)狀后,迅速取出試樣先用水沖洗,再用酒精沖洗,最后用吹風(fēng)機吹干.若試樣侵蝕面附著黑色腐蝕物,用蘸有酒精的脫脂棉將試樣表面附著的黑色腐蝕物擦拭干凈,然后再用水和酒精沖洗干凈,吹干后即可在金相顯微鏡下進行觀察.

      根據(jù)金相觀察的結(jié)果決定下一步工作,若觀察到的原始奧氏體晶界不清晰、侵蝕淺,只需將試樣再次放入侵蝕液中進行侵蝕,侵蝕時間根據(jù)上次侵蝕后試樣表面顏色和金相觀察結(jié)果來確定.因該侵蝕液配方比較溫和,在試驗過程中,侵蝕面未出現(xiàn)過侵蝕現(xiàn)象,晶內(nèi)組織未顯現(xiàn).４個 EH６９０鋼試樣的侵蝕條件如下:１~３號試樣的侵蝕時間約為４min,鹽酸添加量為１滴,洗發(fā)膏為５g;４號試樣的侵蝕時間為７min,鹽酸添加量為５滴,洗發(fā)膏為３g;其他侵蝕條件相同.

２ 試驗結(jié)果與討論

     采用上述侵蝕劑和侵蝕方法顯示的 EH６９０鋼試樣的原始奧氏體晶界形貌如圖１所示,可見采用上述侵蝕劑及侵蝕方法對試樣進行侵蝕后,原始奧氏體晶界顯示清晰,晶內(nèi)組織未顯現(xiàn),侵蝕效果良好,且在整個試驗過程中,均未出現(xiàn)過侵蝕現(xiàn)象.

    該侵蝕方法的優(yōu)點主要體現(xiàn)在以下幾個方面.一是采用了４６℃的水浴溫度,比很多原始奧氏體晶界顯示試驗中采用的７０ ℃水浴溫度降低了２４ ℃.溫度低則侵蝕液的揮發(fā)速率相對較慢,不會造成過多有毒物質(zhì)的揮發(fā)釋放,對試驗人員的人身安全起到了一定的保護作用.二是微量鹽酸的添 加.相較于晶界內(nèi)的金屬活性,晶界處的金屬活性較大,易被侵蝕,微量鹽酸的添加加大了晶界侵蝕速率,縮短了侵 蝕 時 間,提 高 了 晶 界 顯 示 的 清 晰 度.但一定要注意鹽酸的添加量,一旦過量,試樣的顯微組織就會 顯 現(xiàn) 出 來,影 響 觀 察 效 果.三 是 洗 發(fā) 膏的添加,有一定的緩蝕作用,在一定程度上阻止了晶粒內(nèi)部 侵 蝕 過 度,延 緩 了 組 織 的 顯 示 時 間.從圖１來看,原始奧氏體晶界清晰,晶內(nèi)組織并未顯現(xiàn),原始奧氏體晶界的顯示效果良好,有利于準確地評定晶粒度.

３ 結(jié)論

    采 用１５０mL 過 飽 和 苦 味 酸 水 溶 液 ＋３~５g洗發(fā)膏＋１~５滴鹽酸配制的侵蝕液,水浴加熱至４６ ℃進行化學(xué)侵蝕,能夠清晰地顯示出 EH６９０海洋平臺用鋼經(jīng)過不同溫度熱處理后的原始奧氏體晶界.

３ 結(jié)論

    (１)推進劑黏結(jié)界面的原位拉伸技術(shù)有著重要的作用,可以獲得推進劑黏結(jié)結(jié)構(gòu)破壞的微觀結(jié)構(gòu),可得知破壞的機理和起始位置.

    (２)對 NEPE 推進劑/HTPB 襯層/絕熱層 試樣,通過標記點法可以定量獲得推進劑、襯層、絕熱層的變形,對 于 分 析 推 進 劑 黏 結(jié) 失 效 具 有 一 定 的意義.

    (３)通過掃描電鏡分析發(fā)現(xiàn)推進劑/襯層界面處存在高模量層,該高模量層對于界面的黏結(jié)性能具有重要作用,通過原位拉伸試驗有助于了解界面區(qū)的黏結(jié)狀態(tài).

（文章來源：材料與測試網(wǎng)-理化檢驗－物理分冊 > 2017年 > 9期 > pp.648）