谷秀銳,田志強(qiáng),趙英利,白麗娟,孫曉冉

(河鋼集團(tuán)鋼研總院,石家莊 ０５００００)

摘 要:利用控溫水浴鍋,探索了不同溫度熱處理 EH６９０海洋平臺(tái)用鋼的原始奧氏體晶界的顯示方法.結(jié)果表明:采用１５０mL過(guò)飽和苦味酸水溶液＋３~５g洗發(fā)膏＋１~５滴鹽酸配制的侵蝕液,水浴加熱至４６ ℃進(jìn)行化學(xué)侵蝕,能夠清晰地顯示出 EH６９０海洋平臺(tái)用鋼的原始奧氏體晶界.

關(guān)鍵詞:EH６９０海洋平臺(tái)用鋼;原始奧氏體晶界;顯示方法

中圖分類號(hào):TG１１５．２ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):１００１Ｇ４０１２(２０１７)０９Ｇ０６４８Ｇ０３

的顯示方法有多種,如馬氏體腐蝕法、化學(xué)試劑熱侵法等[４Ｇ７].筆者通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)、不斷摸索,尋找顯示 EH６９０海洋平臺(tái)用鋼原始奧氏體晶界的方法,并對(duì)侵蝕方法及侵蝕液進(jìn)行詳細(xì)介紹.

１ 試樣制備與試驗(yàn)方法

１．１ 試樣制備

試樣所用材料為 EH６９０海洋平臺(tái)用鋼,其化學(xué)成 分 (質(zhì) 量 分 數(shù)/％)為:≤ ０．１７C,≤ ０．５５Si,≤１．６０Mn,≤０．０１５P,≤０．００８S,≥０．０２０Al,并添加適量的鈮、釩、鈦元素.?。磦€(gè)正方體試樣,邊長(zhǎng)約為１８mm,分別標(biāo)記為１~４號(hào)試樣.先對(duì)試樣進(jìn)行熱處理,熱處理工藝為:１~４號(hào)試樣分別在８５０,８７０,８９０,９１０ ℃保溫１h后水淬.然后對(duì)熱處理后的４個(gè)試 樣 進(jìn) 行 清 洗,將 待 檢 面 分 別 在 ２４０,４００,８００,１０００號(hào)的水砂紙上進(jìn)行機(jī)械磨制,再在拋光機(jī)上拋光,拋光采用了２．５μm 金剛石拋光劑和絲綢拋光布,使待檢試樣表面光亮如鏡面.

１．２ 試驗(yàn)方法

１．２．１ 侵蝕液配方

先采用兩種方法對(duì) EH６９０鋼試樣進(jìn)行侵蝕,一種方法是將試樣在１５０ mL 超純水＋０．７ mL 氫氟酸＋適量苦味酸(過(guò)飽和)＋６mL洗潔精配制成的侵蝕液中在７０℃下進(jìn)行侵蝕,另一種方法是將試樣在１００ mL 酒精＋適量苦味酸(過(guò)飽和)＋０．５ mL鹽酸配制成的侵蝕液中在室溫下進(jìn)行侵蝕,這兩種方法的侵蝕效果均不理想.再?gòu)脑嚇幽臀g性與侵蝕液腐蝕性的匹配點(diǎn)入手,對(duì)侵蝕液的成分及含量進(jìn)行調(diào)整,經(jīng)反復(fù)試驗(yàn),摸索出了一種較為合適的侵蝕液,其組成為 １５０ mL 過(guò)飽和苦味酸水溶液 ＋３~５g洗發(fā)膏＋１~５滴鹽酸,侵蝕時(shí)進(jìn)行水浴加熱控制,溫度為４６ ℃(水浴鍋溫度控制精度為±１ ℃,下同).

１．２．２ 侵蝕方法

將盛有侵蝕液的燒杯在水浴鍋中進(jìn)行加熱,溫度設(shè)定為４６℃,在此溫度下保持恒溫.將拋光后的試樣拋光面向上放入侵蝕液中,并對(duì)侵蝕面進(jìn)行持續(xù)觀察.當(dāng)試樣侵蝕面變色并出現(xiàn)網(wǎng)狀后,迅速取出試樣先用水沖洗,再用酒精沖洗,最后用吹風(fēng)機(jī)吹干.若試樣侵蝕面附著黑色腐蝕物,用蘸有酒精的脫脂棉將試樣表面附著的黑色腐蝕物擦拭干凈,然后再用水和酒精沖洗干凈,吹干后即可在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察.

根據(jù)金相觀察的結(jié)果決定下一步工作,若觀察到的原始奧氏體晶界不清晰、侵蝕淺,只需將試樣再次放入侵蝕液中進(jìn)行侵蝕,侵蝕時(shí)間根據(jù)上次侵蝕后試樣表面顏色和金相觀察結(jié)果來(lái)確定.因該侵蝕液配方比較溫和,在試驗(yàn)過(guò)程中,侵蝕面未出現(xiàn)過(guò)侵蝕現(xiàn)象,晶內(nèi)組織未顯現(xiàn).４個(gè) EH６９０鋼試樣的侵蝕條件如下:１~３號(hào)試樣的侵蝕時(shí)間約為４min,鹽酸添加量為１滴,洗發(fā)膏為５g;４號(hào)試樣的侵蝕時(shí)間為７min,鹽酸添加量為５滴,洗發(fā)膏為３g;其他侵蝕條件相同.

２ 試驗(yàn)結(jié)果與討論

采用上述侵蝕劑和侵蝕方法顯示的 EH６９０鋼試樣的原始奧氏體晶界形貌如圖１所示,可見采用上述侵蝕劑及侵蝕方法對(duì)試樣進(jìn)行侵蝕后,原始奧氏體晶界顯示清晰,晶內(nèi)組織未顯現(xiàn),侵蝕效果良好,且在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中,均未出現(xiàn)過(guò)侵蝕現(xiàn)象.

該侵蝕方法的優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面.一是采用了４６℃的水浴溫度,比很多原始奧氏體晶界顯示試驗(yàn)中采用的７０ ℃水浴溫度降低了２４ ℃.溫度低則侵蝕液的揮發(fā)速率相對(duì)較慢,不會(huì)造成過(guò)多有毒物質(zhì)的揮發(fā)釋放,對(duì)試驗(yàn)人員的人身安全起到了一定的保護(hù)作用.二是微量鹽酸的添 加.相較于晶界內(nèi)的金屬活性,晶界處的金屬活性較大,易被侵蝕,微量鹽酸的添加加大了晶界侵蝕速率,縮短了侵 蝕 時(shí) 間,提 高 了 晶 界 顯 示 的 清 晰 度.但一定要注意鹽酸的添加量,一旦過(guò)量,試樣的顯微組織就會(huì) 顯 現(xiàn) 出 來(lái),影 響 觀 察 效 果.三 是 洗 發(fā) 膏的添加,有一定的緩蝕作用,在一定程度上阻止了晶粒內(nèi)部 侵 蝕 過(guò) 度,延 緩 了 組 織 的 顯 示 時(shí) 間.從圖１來(lái)看,原始奧氏體晶界清晰,晶內(nèi)組織并未顯現(xiàn),原始奧氏體晶界的顯示效果良好,有利于準(zhǔn)確地評(píng)定晶粒度.

３ 結(jié)論

采用１５０mL 過(guò) 飽 和 苦 味 酸 水 溶 液 ＋３~５g洗發(fā)膏＋１~５滴鹽酸配制的侵蝕液,水浴加熱至４６ ℃進(jìn)行化學(xué)侵蝕,能夠清晰地顯示出 EH６９０海洋平臺(tái)用鋼經(jīng)過(guò)不同溫度熱處理后的原始奧氏體晶界.

３ 結(jié)論

(１)推進(jìn)劑黏結(jié)界面的原位拉伸技術(shù)有著重要的作用,可以獲得推進(jìn)劑黏結(jié)結(jié)構(gòu)破壞的微觀結(jié)構(gòu),可得知破壞的機(jī)理和起始位置.

(２)對(duì) NEPE 推進(jìn)劑/HTPB 襯層/絕熱層 試樣,通過(guò)標(biāo)記點(diǎn)法可以定量獲得推進(jìn)劑、襯層、絕熱層的變形,對(duì) 于 分 析 推 進(jìn) 劑 黏 結(jié) 失 效 具 有 一 定 的意義.

(３)通過(guò)掃描電鏡分析發(fā)現(xiàn)推進(jìn)劑/襯層界面處存在高模量層,該高模量層對(duì)于界面的黏結(jié)性能具有重要作用,通過(guò)原位拉伸試驗(yàn)有助于了解界面區(qū)的黏結(jié)狀態(tài).

（文章來(lái)源：材料與測(cè)試網(wǎng)-理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè)>2017年>9期> pp.648）