摘 要:參考美國標(biāo)準(zhǔn) ASTM E１２６８－２００１(２０１６)制定了一種鋼中帶狀組織的定量評定方法, 從網(wǎng)格測量線的創(chuàng)建、放大倍數(shù)及視場數(shù)量對測量結(jié)果的影響、定量評定方法與國標(biāo)評級結(jié)果的對 應(yīng)關(guān)系等方面進(jìn)行了分析.結(jié)果表明:創(chuàng)建網(wǎng)格測量線時(shí),自動創(chuàng)建比手動創(chuàng)建精度更高;低倍 (５０~２００倍)下采集視場圖進(jìn)行定量評級的精度值均滿足要求;采集５個視場基本能滿足統(tǒng)計(jì)和 計(jì)算需求,當(dāng)相對精度高于３０％時(shí),可增加視場數(shù)量以提升測量結(jié)果的精確度;在定量評定方法 中,取向性程度和各向異性指數(shù)隨帶狀組織級別的增加而增大,而在國標(biāo)采用的圖譜比較法中,沒 有明確的取向性程度和各向異性指數(shù)與帶狀組織級別對應(yīng). 

關(guān)鍵詞:帶狀組織;定量評定;網(wǎng)格測量線;圖譜比較法 

中圖分類號:TG１１５．２１ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１９)０９Ｇ０５９３Ｇ０５

鋼材中的帶狀組織由元素偏析導(dǎo)致,是一種常見 的顯微組織缺陷,其形貌特征為鐵素體與珠光體沿軋 制變形方向交替呈條帶分布.帶狀組織使鋼的力學(xué) 性能產(chǎn)生各向異性,不僅影響鋼的強(qiáng)度、韌性等力學(xué) 性能,而且會顯著影響鋼的熱加工和焊接性能[１Ｇ２].

國內(nèi)對鋼中帶狀組織級別的評定傳統(tǒng)上采用圖 譜比較法,如 GB/T１３２９９－１９９１«鋼的顯微組織評 定方法»和新頒布的 GB/T３４４７４．１－２０１７«鋼中帶 狀組織的評定 第１部分:標(biāo)準(zhǔn)評級圖法»都是依據(jù) 鐵素體條帶的數(shù)量、帶狀貫穿視場的程度、連續(xù)性以 及是否出現(xiàn)變形鐵素體比照圖譜進(jìn)行評定;GB/T １８２５４－２００２«高碳鉻軸承鋼»是根據(jù)軸承鋼碳化物 帶狀組織中碳化物顆粒尺寸大小及顆粒含量對照圖 譜進(jìn)行評定.國外對鋼中帶狀組織級別的評定方法 與國內(nèi)的有所不同,德國標(biāo)準(zhǔn) SEP１５２０－１９９８«圖譜法對 鋼 材 碳 化 物 結(jié) 構(gòu) 的 金 相 檢 驗(yàn)»和 國 際 標(biāo) 準(zhǔn) ISO５９４９－１９８３ToolSteelsand BearingSteelsＧ Micrographic Method for Assessing the Distribution of Carbides using Reference Photomicrographs都是采用在一定倍數(shù)下與圖譜 比較進(jìn)行評定;美國標(biāo)準(zhǔn) ASTME１２６８－２００１(２００６) Standard Practice for Assessing the Degree of BandingorOrientationof Microstructures 采用了直 線網(wǎng)格、截點(diǎn)及數(shù)理統(tǒng)計(jì)的計(jì)算方法.綜上,國內(nèi)外 對鋼中帶狀組織級別的評定方法[３Ｇ５]包括兩種:一是 采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較法;二是運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的計(jì)算方 法.其中,圖譜比較法方便快捷,適合生產(chǎn)檢驗(yàn),但 有一定局限性,只適合兩相組織(以鐵素體和珠光體 為主,也適用于鐵素體和第二相貝氏體等)的帶狀級 別評定,不適合單相組織和多相組織的帶狀級別評 定.對于眾多低合金鋼,如級別高于 X８０且組織均 為針狀鐵素體的管線鋼,以及組織中含有鐵素體、貝 氏體和 MA 島(由馬氏體和奧氏體組成,形態(tài)像島 嶼,簡稱為 MA 島)的 TRIP 鋼(相變誘發(fā)塑性鋼) 等,圖譜比較法都不適用.此外,圖譜比較法給出了 帶狀級別,對于生產(chǎn)檢驗(yàn)具有很大的優(yōu)勢,但由于不 能建立帶狀組織與性能之間的關(guān)系,無法滿足科學(xué) 研究的需要.而GB/T３４４７４．１－２０１７只 適合碳的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于 ０．６％ 的亞共析鋼帶狀組 織 的 評 定,對高碳鋼的帶狀組織無法評定.隨著產(chǎn)品出口 貿(mào)易的快速發(fā)展,僅用傳統(tǒng)的圖譜比較法已不能滿 足實(shí)際需要.通過引進(jìn)國外的先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),不僅可滿 足科研和國內(nèi)產(chǎn)品出口貿(mào)易的需要,而且能使國內(nèi)對 鋼的帶狀組織評定更系統(tǒng)和完善.為此,筆者參考 ASTME１２６８－２００１(２０１６),研究并制定了一種新的 適用于國內(nèi)的鋼中帶狀組織定量評定方法,并對其在 使用過程中應(yīng)注意的問題進(jìn)行了探討和說明. 

１ 定量評定方法概述 

鋼中帶狀組織的定量法評定主要包括兩方面:

(１)對鋼中帶狀組織進(jìn)行定性描述的方法和 分類. 

(２)應(yīng)用直線網(wǎng)格的計(jì)算方法實(shí)現(xiàn)鋼中帶狀組 織的定量評級,列出方法步驟并通過相關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算 出取向性程度指數(shù)、各向異性指數(shù)等參數(shù). 定量評定方法的前半部分是對帶狀組織的了 解,后半部分是對帶狀組織的定量計(jì)算. 

該定量評定方法的具體操作過程如下[６Ｇ７]:按照GB/T１３２９８－２０１５«金屬顯微組織檢驗(yàn)方法»,將待 檢試樣打磨、拋光,并用體積分?jǐn)?shù)為４％的硝酸酒精 溶液進(jìn)行浸蝕,然后吹干.采集５個試樣的視場圖, 對圖中帶狀組織進(jìn)行定性描述、分類并選擇合適的 測量對象.對于兩相或多相組織,如果其中只有一 相呈帶狀分布,則該帶狀組織相是測量對象,如果兩 相或多相均呈帶狀分布,為提高計(jì)算速度,通常選擇 含量少的相進(jìn)行測量.分別在視場圖上設(shè)置網(wǎng)格測 量線,并統(tǒng)計(jì)帶狀組織的特征截線和截點(diǎn)數(shù)量,記錄 數(shù)據(jù)并計(jì)算得出帶狀組織的標(biāo)準(zhǔn)偏差、精度百分?jǐn)?shù)、 取向性程度指數(shù)、各項(xiàng)異性指數(shù)等,最終生成報(bào)告. 該方法中涉及到的參數(shù)包括截點(diǎn)和截線的平均值 (N??L⊥ ,N??L∥ ,P??L⊥ ,P??L∥ )、結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)、９５％ 置信區(qū)間(９５％CI)、相對精度(％RA)以及帶狀組織 取向性程度(Ω)和各向異性指數(shù)(AI).其中,N??L⊥ 是 N 個視場垂直形變方向的特征截線數(shù)平均值, N??L∥ 是 N 個視場平行形變方向的特征截線數(shù)平均 值,P??L⊥ 是 N 個視場垂直形變方向的特征截點(diǎn)數(shù)平 均值,P??L∥ 是 N 個視場平行形變方向的特征截點(diǎn)數(shù) 平均值. 

在上述參數(shù)中,相對精度可用來衡量計(jì)算結(jié)果 的準(zhǔn)確性,如果相對精度低于３０％則結(jié)果可行,如 果相對精度高于３０％則需要增加視場圖的數(shù)量降 低精度百分?jǐn)?shù),從而得到準(zhǔn)確結(jié)果.Ω 表示帶狀組 織的取向,且０≤Ω≤１,當(dāng)Ω＝０時(shí),鋼中基本無帶狀 組織;當(dāng)Ω 增大到幾乎接近１時(shí),帶狀級別較高,帶 狀取 向 也 更 明 顯.AI值 沒 有 范 圍,當(dāng) AI值 超 出 ０~１的界限時(shí),隨著帶狀級別的升高,AI值會從０ 逐漸增大. 

２ 定量評定方法相關(guān)問題的探討 

２．１ 網(wǎng)格測量線的創(chuàng)建 

在 ASTM E１２６８－２００１(２０１６)中,采用光學(xué)顯 微鏡作為鋼中帶狀組織的評定設(shè)備,通過電壓互感 器(TV)掃描線形成實(shí)時(shí)圖像.用半自動掃描圖像 分析儀進(jìn)行測量并形成檢驗(yàn)電子表格,檢驗(yàn)網(wǎng)格疊 加到數(shù)位板上的投影圖像上,用指針計(jì)數(shù).當(dāng)光學(xué) 顯微鏡系統(tǒng)配有金相分析軟件時(shí),可以實(shí)時(shí)采集照 片,并生成網(wǎng)格檢驗(yàn)測量線進(jìn)行帶狀組織的定量計(jì) 算.當(dāng)無金相分析軟件處理圖片時(shí),可使用 word 或其他繪圖軟件進(jìn)行網(wǎng)格線的繪制.需要注意的 是,統(tǒng)計(jì)截點(diǎn)數(shù)量時(shí)應(yīng)根據(jù)圖片標(biāo)尺按比例轉(zhuǎn)化得 出 word測量線的長度,并在 word中測量或打印后采用網(wǎng)格法測量來計(jì)數(shù).

在使用金相分析軟件時(shí),網(wǎng)格測量線的創(chuàng)建有 手動和自動兩種方式.手動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線是在軟 件平臺用手拖動鼠標(biāo)在帶狀組織圖片上繪制測量 線,線段長度可用軟件測出.線段要平行于變形方 向,每條線段的位置不能有人為的主觀偏差.為避 免該偏差帶來的測量誤差,每條線段長度及其間隔 應(yīng)相等[８].自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線不需手工繪制,只 需在軟件中設(shè)置網(wǎng)格的行數(shù)和列數(shù)等參數(shù)就會在圖 片上生成測量網(wǎng)格.運(yùn)用 LeicaQWin,Sisc_Ias８, AnalySIS等軟件都可以自動生成測量網(wǎng)格.

以 Q２３５鋼縱向試樣為例來分析手動和自動創(chuàng) 建網(wǎng)格測量線的區(qū)別.在縱向試樣上隨機(jī)采?。祩€ 帶狀組織的視場圖,在同一張視場圖上分別通過手 動和自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線并進(jìn)行定量計(jì)算,然后對 比兩者的計(jì)算結(jié)果.其中,在手動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線 時(shí),對每個視場圖都沿橫向繪制７條測量線段,再沿 縱向繪制９條測量線段,線段長度和間距相等,線段 總長度分別為５１７８μm 和５０６０μm;自動創(chuàng)建網(wǎng) 格測量線時(shí),在每個視場沿橫向生成７條測量線段,再沿縱向生成９條測量線段,線段長度和間距相等, 線段總長度分別為５１８０μm 和５００１μm.統(tǒng)計(jì)截 點(diǎn)數(shù)量后,由表１中計(jì)算得到的％RA 值可知,和手 動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線相比,自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線的數(shù) 據(jù)更小,精度更高.因此,如果實(shí)驗(yàn)室條件允許,在 定量計(jì)算時(shí)應(yīng)盡量使用軟件自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線, 避免因人為因素導(dǎo)致較大誤差. 

此外,在手動或自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線時(shí),繪制的 測量線段垂直或平行方向偏差均不應(yīng)超過５°,單個 視場內(nèi)測量線段總長度乘以放大倍數(shù)后應(yīng)不小于 ５００mm.且測量線段應(yīng)覆蓋整個視場,如圖１a)所 示.應(yīng)避免測量線段只分布在視場局部基體相或少 數(shù)有限的帶狀組織上,如圖１b)所示,否則會導(dǎo)致測 量結(jié)果產(chǎn)生較大偏差. 

２．２ 放大倍數(shù)對測量結(jié)果的影響 

鋼中帶狀組織的定量評定方法要求試樣置于載 物臺,且保持帶狀組織呈水平方向,通常選用５０~ ２００倍的放大倍數(shù)采集視場圖.

以２０CrMnTi鋼為例分析放大倍數(shù)對測量結(jié)果 的影 響. 選 取 不 同 的 放 大 倍 數(shù) (５０,１００,２００, ５００倍),每個 倍 數(shù) 下 分 別 在 試 樣 上 隨 機(jī) 采 取 視 場 圖,如圖２所示,可見隨著放大倍數(shù)的增加,視場區(qū) 域變小,視場內(nèi)帶狀組織的條數(shù)也減少,從５０倍下 的近３０條減少到５００倍下的３條.在視場圖上自 動生成 網(wǎng) 格 測 量 線 時(shí),根 據(jù) ASTM E１２６８－２００１ (２０１６),視場內(nèi)與帶狀組織平行和垂直方向的網(wǎng)格 測量線段總長度不小于５０００μm.當(dāng)放大倍數(shù)為 ５０,１００,２００倍時(shí),網(wǎng)格測量線區(qū)別不大,在其總長 度為７０００μm 時(shí),均能生成間距相等、平行分布的 測量網(wǎng)格線.當(dāng)放大倍數(shù)為５００倍時(shí),生成的網(wǎng)格 測量線很細(xì)密且網(wǎng)格很小,多條測量線分布在同一 條帶狀組織上. 

由表２中的不同倍數(shù)下帶狀組織的％RA 值可 見:當(dāng)放大倍數(shù)為５０~５００倍時(shí),垂直帶狀組織形變 方向的％RA 值分別為 １３．５％,５．６９％,１４．４６％ 和 １７．３８％,平行帶狀組織形變方向的％RA 值分別為 ２３．５％,２３．８２％,２７．４７％和４９．１８％;當(dāng)放大倍數(shù)為 ５０,１００,２００倍時(shí),Ω 值較接近,偏差范圍小于０．１,當(dāng)放大倍數(shù)為５００倍時(shí),Ω 值為０．５３,和其他放大倍 數(shù)下相比偏差較多.綜上,在低倍(５０~２００倍)下 進(jìn)行定量評級精度值均滿足要求,低倍下對鋼帶狀 組織的定量評定可行.而在高倍(５００倍)下,平行 帶狀形變方向的％RA 值 比 其 他 倍 數(shù) 下 的 明 顯 升 高,如需降低％RA 值,需要增加視場數(shù)量.

２．３ 視場數(shù)量對測量結(jié)果的影響

鋼中帶狀組織的定量評定方法要求采集至少 ５個視場圖進(jìn)行計(jì)算.由于該方法是統(tǒng)計(jì)定量法, 不能以單個視場情況代表試樣的整體情況,但視場 數(shù)量的增多會增加截點(diǎn)統(tǒng)計(jì)工作量,耗費(fèi)時(shí)間較多, 因此以 Q２３５鋼為例分析不同視場數(shù)量對測量結(jié)果 的影響.在試樣上分別隨機(jī)采?。祩€視場、７個視 場和１０個視場的圖片進(jìn)行定量計(jì)算.由表３的計(jì) 算結(jié)果可知,隨著視場數(shù)量的增加％RA 值逐漸減 小,測量結(jié)果精確度更高;３個視場數(shù)下的Ω 值較接 近.當(dāng)視場數(shù)量為５時(shí),測量值的精確度(通常不大 于３０％)已能滿足統(tǒng)計(jì)和計(jì)算需求,且Ω 值和視場 數(shù)量為１０時(shí)的較接近,不需花費(fèi)更多時(shí)間來采集和 定量統(tǒng)計(jì)１０個視場.當(dāng)％RA 值高于３０％時(shí),則需 增加視場數(shù)量以提升測量結(jié)果的精確度. 

２．４ 定量評級結(jié)果與國標(biāo)評級結(jié)果的對應(yīng)關(guān)系

以２０CrMnTi鋼為研究對象,通過試驗(yàn)對比分 析此定量評級法與國標(biāo)采用的圖譜比較法的 Ω 和 AI值.按照上述定量評定的方法進(jìn)行制樣并采集 圖片,分別選取帶狀級別為０,１,２,３,４的帶狀組織 進(jìn)行研究,每個級別選?。祩€視場圖,運(yùn)用定量方法 計(jì)算Ω 和 AI值,結(jié)果如圖３所示. 

由圖３可以看出隨著帶狀組織級別的增加,Ω 和 AI值逐漸增大;當(dāng)帶狀組織級別為 ０~２ 時(shí),Ω 和 AI值增幅較小;當(dāng)帶狀組織級別從 ２ 上升到 ３ 時(shí),Ω 和 AI值 大 幅 升 高;當(dāng) 帶 狀 組 織 級 別 高 于 ３ 時(shí),Ω 和 AI值增勢放緩.

在國標(biāo)采用的圖譜比較法中,沒有明確的Ω 和 AI值與帶狀級別對應(yīng),因?yàn)閷ν患墑e帶狀組織而 言,帶狀組織的條數(shù)、連續(xù)性等形貌特征均有很大差異,從級別無法說明帶狀組織的不同,但是定量結(jié)果 可以清楚地描述其中的差異.如對于 ２ 級帶狀組 織,有的視場圖中雖然帶狀組織條數(shù)少,但有一條連 續(xù)的帶狀組織且貫穿視場,評為２級;有的視場圖中 帶狀組織有多條,但大部分都不連續(xù)且未貫穿視場, 只有一條貫穿視場,也評為２級.

３ 結(jié)論 

(１)采用一種新的定量評定方法創(chuàng)建網(wǎng)格測量 線時(shí),有手動創(chuàng)建和自動創(chuàng)建兩種方式.自動創(chuàng)建 網(wǎng)格測量線比手動的精度更高,應(yīng)盡量采取自動創(chuàng) 建,避免因人為因素造成較大誤差. 

(２)采集視場圖時(shí),在低倍(５０~２００倍)下進(jìn) 行 定 量 評 級 的 精 度 值 均 滿 足 要 求,而 在 高 倍 (５００倍)下,平行帶狀形變方向的％RA 值比其他倍 數(shù)下的明顯升高,需要增加視場數(shù)量降低％RA 值. 

(３)當(dāng)采集的視場數(shù)量為５時(shí),測量值的精確 度已能滿足統(tǒng)計(jì)和計(jì)算需求,不需耗費(fèi)時(shí)間采集更 多視場;當(dāng)％RA 值高于３０％時(shí),則需增加視場數(shù)量 以提升測量結(jié)果的精確度. 

(４)在定量評定方法中,隨著帶狀組織級別的 增加,Ω 和 AI值均增大,當(dāng)帶狀組織級別為 ２~３時(shí),Ω 和 AI值增幅較大;而在國標(biāo)采用的圖譜比較 法中,沒有明確的Ω 和 AI值與帶狀級別對應(yīng).

參考文獻(xiàn): 

[１] 解平扣．２０CrMoH 鋼鍛件帶狀組織的消除及其硬度 控制[J]．熱處理,２００６,２１(３):６４Ｇ６５． 

[２] 韓克甲,曹穎,趙曉輝．法蘭密封螺栓斷裂失效分析 [J]．理化檢驗(yàn)(物理分冊),２０１７,５３(１０):７６８Ｇ７７０． 

[３] 紀(jì)元,閔云峰．鋼中帶狀組織及其研究現(xiàn)狀[J]．中國 冶金,２０１６,２６(４):１Ｇ９． 

[４] 張迎暉,賴泓州,趙鴻金．鋼中帶狀組織的研究現(xiàn)狀 [J]．軋鋼,２０１４,３１(３):４５Ｇ４７． 

[５] 何熙玲,張鳳勤．關(guān)于 G２０CrNi２MoA 帶狀組織評級 圖的探討[J]．四川冶金,１９９０,１２(４):３５Ｇ４０． 

[６] 劉金源,陳 遠(yuǎn) 生,雷 中 鈺,等．運(yùn) 用 ASTM E１２６８－ ２００１標(biāo)準(zhǔn)定 量 評 定 鋼 中 顯 微 帶 狀 組 織[J]．物 理 測 試,２０１０,２８(６):３７Ｇ４１． 

[７] 蔡煜,張偉,戴敏明,等．SA２１０C 無縫中碳鋼管帶狀 組織的評定方法[J]．理化檢驗(yàn)(物理分冊),２０１７,５３ (５):３２２Ｇ３２５． 

[８] 楊力．ASTM 顯微組織的帶狀或方向性程度評定標(biāo) 準(zhǔn)簡介[J]．理化檢驗(yàn)(物理分冊),２００４,４０(１１):５８５Ｇ ５８６． 

<文章來源 > 材料與測試網(wǎng) > 期刊論文 > 理化檢驗(yàn)－物理分冊 > 55卷 > 9期 (pp:593-597)>