摘 要:參考美國標準 ASTM E１２６８－２００１(２０１６)制定了一種鋼中帶狀組織的定量評定方法, 從網(wǎng)格測量線的創(chuàng)建、放大倍數(shù)及視場數(shù)量對測量結(jié)果的影響、定量評定方法與國標評級結(jié)果的對 應(yīng)關(guān)系等方面進行了分析.結(jié)果表明:創(chuàng)建網(wǎng)格測量線時,自動創(chuàng)建比手動創(chuàng)建精度更高;低倍 (５０~２００倍)下采集視場圖進行定量評級的精度值均滿足要求;采集５個視場基本能滿足統(tǒng)計和 計算需求,當相對精度高于３０％時,可增加視場數(shù)量以提升測量結(jié)果的精確度;在定量評定方法 中,取向性程度和各向異性指數(shù)隨帶狀組織級別的增加而增大,而在國標采用的圖譜比較法中,沒 有明確的取向性程度和各向異性指數(shù)與帶狀組織級別對應(yīng).
關(guān)鍵詞:帶狀組織;定量評定;網(wǎng)格測量線;圖譜比較法
中圖分類號:TG１１５．２１ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１９)０９Ｇ０５９３Ｇ０５
鋼材中的帶狀組織由元素偏析導致,是一種常見 的顯微組織缺陷,其形貌特征為鐵素體與珠光體沿軋 制變形方向交替呈條帶分布.帶狀組織使鋼的力學 性能產(chǎn)生各向異性,不僅影響鋼的強度、韌性等力學 性能,而且會顯著影響鋼的熱加工和焊接性能[１Ｇ２].
國內(nèi)對鋼中帶狀組織級別的評定傳統(tǒng)上采用圖 譜比較法,如 GB/T１３２９９－１９９１«鋼的顯微組織評 定方法»和新頒布的 GB/T３４４７４．１－２０１７«鋼中帶 狀組織的評定 第１部分:標準評級圖法»都是依據(jù) 鐵素體條帶的數(shù)量、帶狀貫穿視場的程度、連續(xù)性以 及是否出現(xiàn)變形鐵素體比照圖譜進行評定;GB/T １８２５４－２００２«高碳鉻軸承鋼»是根據(jù)軸承鋼碳化物 帶狀組織中碳化物顆粒尺寸大小及顆粒含量對照圖 譜進行評定.國外對鋼中帶狀組織級別的評定方法 與國內(nèi)的有所不同,德國標準 SEP１５２０－１９９８«圖譜法對 鋼 材 碳 化 物 結(jié) 構(gòu) 的 金 相 檢 驗»和 國 際 標 準 ISO５９４９－１９８３ToolSteelsand BearingSteelsＧ Micrographic Method for Assessing the Distribution of Carbides using Reference Photomicrographs都是采用在一定倍數(shù)下與圖譜 比較進行評定;美國標準 ASTME１２６８－２００１(２００６) Standard Practice for Assessing the Degree of BandingorOrientationof Microstructures 采用了直 線網(wǎng)格、截點及數(shù)理統(tǒng)計的計算方法.綜上,國內(nèi)外 對鋼中帶狀組織級別的評定方法[３Ｇ５]包括兩種:一是 采用標準圖譜比較法;二是運用數(shù)理統(tǒng)計的計算方 法.其中,圖譜比較法方便快捷,適合生產(chǎn)檢驗,但 有一定局限性,只適合兩相組織(以鐵素體和珠光體 為主,也適用于鐵素體和第二相貝氏體等)的帶狀級 別評定,不適合單相組織和多相組織的帶狀級別評 定.對于眾多低合金鋼,如級別高于 X８０且組織均 為針狀鐵素體的管線鋼,以及組織中含有鐵素體、貝 氏體和 MA 島(由馬氏體和奧氏體組成,形態(tài)像島 嶼,簡稱為 MA 島)的 TRIP 鋼(相變誘發(fā)塑性鋼) 等,圖譜比較法都不適用.此外,圖譜比較法給出了 帶狀級別,對于生產(chǎn)檢驗具有很大的優(yōu)勢,但由于不 能建立帶狀組織與性能之間的關(guān)系,無法滿足科學 研究的需要.而GB/T３４４７４．１－２０１７只 適合碳的 質(zhì)量分數(shù)不大于 ０．６％ 的亞共析鋼帶狀組 織 的 評 定,對高碳鋼的帶狀組織無法評定.隨著產(chǎn)品出口 貿(mào)易的快速發(fā)展,僅用傳統(tǒng)的圖譜比較法已不能滿 足實際需要.通過引進國外的先進標準,不僅可滿 足科研和國內(nèi)產(chǎn)品出口貿(mào)易的需要,而且能使國內(nèi)對 鋼的帶狀組織評定更系統(tǒng)和完善.為此,筆者參考 ASTME１２６８－２００１(２０１６),研究并制定了一種新的 適用于國內(nèi)的鋼中帶狀組織定量評定方法,并對其在 使用過程中應(yīng)注意的問題進行了探討和說明.
１ 定量評定方法概述
鋼中帶狀組織的定量法評定主要包括兩方面:
(１)對鋼中帶狀組織進行定性描述的方法和 分類.
(２)應(yīng)用直線網(wǎng)格的計算方法實現(xiàn)鋼中帶狀組 織的定量評級,列出方法步驟并通過相關(guān)數(shù)據(jù)計算 出取向性程度指數(shù)、各向異性指數(shù)等參數(shù). 定量評定方法的前半部分是對帶狀組織的了 解,后半部分是對帶狀組織的定量計算.
該定量評定方法的具體操作過程如下[６Ｇ７]:按照GB/T１３２９８－２０１５«金屬顯微組織檢驗方法»,將待 檢試樣打磨、拋光,并用體積分數(shù)為４％的硝酸酒精 溶液進行浸蝕,然后吹干.采集５個試樣的視場圖, 對圖中帶狀組織進行定性描述、分類并選擇合適的 測量對象.對于兩相或多相組織,如果其中只有一 相呈帶狀分布,則該帶狀組織相是測量對象,如果兩 相或多相均呈帶狀分布,為提高計算速度,通常選擇 含量少的相進行測量.分別在視場圖上設(shè)置網(wǎng)格測 量線,并統(tǒng)計帶狀組織的特征截線和截點數(shù)量,記錄 數(shù)據(jù)并計算得出帶狀組織的標準偏差、精度百分數(shù)、 取向性程度指數(shù)、各項異性指數(shù)等,最終生成報告. 該方法中涉及到的參數(shù)包括截點和截線的平均值 (N??L⊥ ,N??L∥ ,P??L⊥ ,P??L∥ )、結(jié)果的標準偏差(s)、９５％ 置信區(qū)間(９５％CI)、相對精度(％RA)以及帶狀組織 取向性程度(Ω)和各向異性指數(shù)(AI).其中,N??L⊥ 是 N 個視場垂直形變方向的特征截線數(shù)平均值, N??L∥ 是 N 個視場平行形變方向的特征截線數(shù)平均 值,P??L⊥ 是 N 個視場垂直形變方向的特征截點數(shù)平 均值,P??L∥ 是 N 個視場平行形變方向的特征截點數(shù) 平均值.
在上述參數(shù)中,相對精度可用來衡量計算結(jié)果 的準確性,如果相對精度低于３０％則結(jié)果可行,如 果相對精度高于３０％則需要增加視場圖的數(shù)量降 低精度百分數(shù),從而得到準確結(jié)果.Ω 表示帶狀組 織的取向,且０≤Ω≤１,當Ω＝０時,鋼中基本無帶狀 組織;當Ω 增大到幾乎接近１時,帶狀級別較高,帶 狀取 向 也 更 明 顯.AI值 沒 有 范 圍,當 AI值 超 出 ０~１的界限時,隨著帶狀級別的升高,AI值會從０ 逐漸增大.
２ 定量評定方法相關(guān)問題的探討
２．１ 網(wǎng)格測量線的創(chuàng)建
在 ASTM E１２６８－２００１(２０１６)中,采用光學顯 微鏡作為鋼中帶狀組織的評定設(shè)備,通過電壓互感 器(TV)掃描線形成實時圖像.用半自動掃描圖像 分析儀進行測量并形成檢驗電子表格,檢驗網(wǎng)格疊 加到數(shù)位板上的投影圖像上,用指針計數(shù).當光學 顯微鏡系統(tǒng)配有金相分析軟件時,可以實時采集照 片,并生成網(wǎng)格檢驗測量線進行帶狀組織的定量計 算.當無金相分析軟件處理圖片時,可使用 word 或其他繪圖軟件進行網(wǎng)格線的繪制.需要注意的 是,統(tǒng)計截點數(shù)量時應(yīng)根據(jù)圖片標尺按比例轉(zhuǎn)化得 出 word測量線的長度,并在 word中測量或打印后采用網(wǎng)格法測量來計數(shù).
在使用金相分析軟件時,網(wǎng)格測量線的創(chuàng)建有 手動和自動兩種方式.手動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線是在軟 件平臺用手拖動鼠標在帶狀組織圖片上繪制測量 線,線段長度可用軟件測出.線段要平行于變形方 向,每條線段的位置不能有人為的主觀偏差.為避 免該偏差帶來的測量誤差,每條線段長度及其間隔 應(yīng)相等[８].自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線不需手工繪制,只 需在軟件中設(shè)置網(wǎng)格的行數(shù)和列數(shù)等參數(shù)就會在圖 片上生成測量網(wǎng)格.運用 LeicaQWin,Sisc_Ias８, AnalySIS等軟件都可以自動生成測量網(wǎng)格.
以 Q２３５鋼縱向試樣為例來分析手動和自動創(chuàng) 建網(wǎng)格測量線的區(qū)別.在縱向試樣上隨機采?。祩€ 帶狀組織的視場圖,在同一張視場圖上分別通過手 動和自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線并進行定量計算,然后對 比兩者的計算結(jié)果.其中,在手動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線 時,對每個視場圖都沿橫向繪制７條測量線段,再沿 縱向繪制９條測量線段,線段長度和間距相等,線段 總長度分別為５１７８μm 和５０６０μm;自動創(chuàng)建網(wǎng) 格測量線時,在每個視場沿橫向生成７條測量線段,再沿縱向生成９條測量線段,線段長度和間距相等, 線段總長度分別為５１８０μm 和５００１μm.統(tǒng)計截 點數(shù)量后,由表１中計算得到的％RA 值可知,和手 動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線相比,自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線的數(shù) 據(jù)更小,精度更高.因此,如果實驗室條件允許,在 定量計算時應(yīng)盡量使用軟件自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線, 避免因人為因素導致較大誤差.
此外,在手動或自動創(chuàng)建網(wǎng)格測量線時,繪制的 測量線段垂直或平行方向偏差均不應(yīng)超過５°,單個 視場內(nèi)測量線段總長度乘以放大倍數(shù)后應(yīng)不小于 ５００mm.且測量線段應(yīng)覆蓋整個視場,如圖１a)所 示.應(yīng)避免測量線段只分布在視場局部基體相或少 數(shù)有限的帶狀組織上,如圖１b)所示,否則會導致測 量結(jié)果產(chǎn)生較大偏差.
２．２ 放大倍數(shù)對測量結(jié)果的影響
鋼中帶狀組織的定量評定方法要求試樣置于載 物臺,且保持帶狀組織呈水平方向,通常選用５０~ ２００倍的放大倍數(shù)采集視場圖.
以２０CrMnTi鋼為例分析放大倍數(shù)對測量結(jié)果 的影 響. 選 取 不 同 的 放 大 倍 數(shù) (５０,１００,２００, ５００倍),每個 倍 數(shù) 下 分 別 在 試 樣 上 隨 機 采 取 視 場 圖,如圖２所示,可見隨著放大倍數(shù)的增加,視場區(qū) 域變小,視場內(nèi)帶狀組織的條數(shù)也減少,從５０倍下 的近３０條減少到５００倍下的３條.在視場圖上自 動生成 網(wǎng) 格 測 量 線 時,根 據(jù) ASTM E１２６８－２００１ (２０１６),視場內(nèi)與帶狀組織平行和垂直方向的網(wǎng)格 測量線段總長度不小于５０００μm.當放大倍數(shù)為 ５０,１００,２００倍時,網(wǎng)格測量線區(qū)別不大,在其總長 度為７０００μm 時,均能生成間距相等、平行分布的 測量網(wǎng)格線.當放大倍數(shù)為５００倍時,生成的網(wǎng)格 測量線很細密且網(wǎng)格很小,多條測量線分布在同一 條帶狀組織上.
由表２中的不同倍數(shù)下帶狀組織的％RA 值可 見:當放大倍數(shù)為５０~５００倍時,垂直帶狀組織形變 方向的％RA 值分別為 １３．５％,５．６９％,１４．４６％ 和 １７．３８％,平行帶狀組織形變方向的％RA 值分別為 ２３．５％,２３．８２％,２７．４７％和４９．１８％;當放大倍數(shù)為 ５０,１００,２００倍時,Ω 值較接近,偏差范圍小于０．１,當放大倍數(shù)為５００倍時,Ω 值為０．５３,和其他放大倍 數(shù)下相比偏差較多.綜上,在低倍(５０~２００倍)下 進行定量評級精度值均滿足要求,低倍下對鋼帶狀 組織的定量評定可行.而在高倍(５００倍)下,平行 帶狀形變方向的％RA 值 比 其 他 倍 數(shù) 下 的 明 顯 升 高,如需降低％RA 值,需要增加視場數(shù)量.
２．３ 視場數(shù)量對測量結(jié)果的影響
鋼中帶狀組織的定量評定方法要求采集至少 ５個視場圖進行計算.由于該方法是統(tǒng)計定量法, 不能以單個視場情況代表試樣的整體情況,但視場 數(shù)量的增多會增加截點統(tǒng)計工作量,耗費時間較多, 因此以 Q２３５鋼為例分析不同視場數(shù)量對測量結(jié)果 的影響.在試樣上分別隨機采?。祩€視場、７個視 場和１０個視場的圖片進行定量計算.由表３的計 算結(jié)果可知,隨著視場數(shù)量的增加％RA 值逐漸減 小,測量結(jié)果精確度更高;３個視場數(shù)下的Ω 值較接 近.當視場數(shù)量為５時,測量值的精確度(通常不大 于３０％)已能滿足統(tǒng)計和計算需求,且Ω 值和視場 數(shù)量為１０時的較接近,不需花費更多時間來采集和 定量統(tǒng)計１０個視場.當％RA 值高于３０％時,則需 增加視場數(shù)量以提升測量結(jié)果的精確度.
２．４ 定量評級結(jié)果與國標評級結(jié)果的對應(yīng)關(guān)系
以２０CrMnTi鋼為研究對象,通過試驗對比分 析此定量評級法與國標采用的圖譜比較法的 Ω 和 AI值.按照上述定量評定的方法進行制樣并采集 圖片,分別選取帶狀級別為０,１,２,３,４的帶狀組織 進行研究,每個級別選?。祩€視場圖,運用定量方法 計算Ω 和 AI值,結(jié)果如圖３所示.
由圖３可以看出隨著帶狀組織級別的增加,Ω 和 AI值逐漸增大;當帶狀組織級別為 ０~２ 時,Ω 和 AI值增幅較小;當帶狀組織級別從 ２ 上升到 ３ 時,Ω 和 AI值 大 幅 升 高;當 帶 狀 組 織 級 別 高 于 ３ 時,Ω 和 AI值增勢放緩.
在國標采用的圖譜比較法中,沒有明確的Ω 和 AI值與帶狀級別對應(yīng),因為對同一級別帶狀組織而 言,帶狀組織的條數(shù)、連續(xù)性等形貌特征均有很大差異,從級別無法說明帶狀組織的不同,但是定量結(jié)果 可以清楚地描述其中的差異.如對于 ２ 級帶狀組 織,有的視場圖中雖然帶狀組織條數(shù)少,但有一條連 續(xù)的帶狀組織且貫穿視場,評為２級;有的視場圖中 帶狀組織有多條,但大部分都不連續(xù)且未貫穿視場, 只有一條貫穿視場,也評為２級.
３ 結(jié)論
(１)采用一種新的定量評定方法創(chuàng)建網(wǎng)格測量 線時,有手動創(chuàng)建和自動創(chuàng)建兩種方式.自動創(chuàng)建 網(wǎng)格測量線比手動的精度更高,應(yīng)盡量采取自動創(chuàng) 建,避免因人為因素造成較大誤差.
(２)采集視場圖時,在低倍(５０~２００倍)下進 行 定 量 評 級 的 精 度 值 均 滿 足 要 求,而 在 高 倍 (５００倍)下,平行帶狀形變方向的％RA 值比其他倍 數(shù)下的明顯升高,需要增加視場數(shù)量降低％RA 值.
(３)當采集的視場數(shù)量為５時,測量值的精確 度已能滿足統(tǒng)計和計算需求,不需耗費時間采集更 多視場;當％RA 值高于３０％時,則需增加視場數(shù)量 以提升測量結(jié)果的精確度.
(４)在定量評定方法中,隨著帶狀組織級別的 增加,Ω 和 AI值均增大,當帶狀組織級別為 ２~３時,Ω 和 AI值增幅較大;而在國標采用的圖譜比較 法中,沒有明確的Ω 和 AI值與帶狀級別對應(yīng).
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