麻永林１,趙娜娜１,劉寶志２,張 浩２,趙 尖１,張 磊２,邢淑清１

(１．內(nèi)蒙古科技大學材料與冶金學院,包頭 ０１４０１０;２．包頭市威豐稀土電磁材料股份有限公司,包頭 ０１４０１０)

摘 要:采用光學顯微鏡、掃描電鏡、X射線衍射儀等分析了在冷軋及退火過程中不同工序段普通取向硅鋼的組織和織構(gòu)演變情況.結(jié)果表明:一次冷軋并經(jīng)８５０ ℃×６min脫碳退火后,取向硅鋼發(fā)生一次再結(jié)晶,晶粒由纖維狀轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀,平均晶粒尺寸為２５μm,織構(gòu)主要有{００１}‹０１０›、{１１１}‹１１２›和 Goss織構(gòu)等;在二次冷軋后,晶粒明顯變小,且再次轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維狀,織構(gòu)主要為α織構(gòu)和γ織構(gòu);經(jīng)１１７０ ℃高溫退火后,取向硅鋼發(fā)生二次再結(jié)晶,一次再結(jié)晶晶粒異常長大,晶粒尺寸達到厘米級;拉伸平整退火后,晶粒更為圓整均勻,平均晶粒尺寸為２．２８cm,Goss織構(gòu)取向密度最大,達到２４.

關(guān)鍵詞:普通取向硅鋼;組織;織構(gòu);再結(jié)晶

中圖分類號:TG１４２．７７ 文獻標志碼:A 文章編號:１０００Ｇ３７３８(２０１７)０６Ｇ００２５Ｇ０５

０ 引 言

冷軋取向硅鋼最主要的用途是制造變壓器中的鐵芯,因此又被稱為冷軋變壓器硅鋼.取向硅鋼是一種含碳量很低的軟磁材料,它的磁性具有強烈的方向性,在易磁化的軋制方向上具有高磁導率與低損耗等優(yōu)點[１Ｇ３].傳統(tǒng)的冷軋取向硅鋼生產(chǎn)流程較長、工藝復(fù)雜、成本較高.隨著市場需求量的增大及各領(lǐng)域?qū)桎撡|(zhì)量要求的提升,高磁感、低鐵損的取向硅鋼成為研究的熱點.近年來,眾多研究[１,４Ｇ６]發(fā)現(xiàn),材料的組織與織構(gòu)對其性能影響很大,而組織、織構(gòu)與各生產(chǎn)工藝參數(shù)的設(shè)定有密切關(guān)系.因此,研究取向硅鋼生產(chǎn)工藝過程中硅鋼顯微組織和織構(gòu)的演變規(guī)律,對高性能取向硅鋼的生產(chǎn)具有重要的指導意義.目前掃描電子顯微鏡(SEM)、電子背散射衍射(EBSD)、X 射線衍射(XRD)等技術(shù)已被廣泛用于分析鎂合金、鋁合金、不銹鋼和硅鋼等[７Ｇ９]的顯微組織,但是對于工業(yè)生產(chǎn)線上不同工序段取向硅鋼的顯微組織和織構(gòu)演變的研究鮮有報道.為此,作者采用光學顯微鏡(OM)、SEM、XRD等檢測方法,分析了某鋼廠在生產(chǎn)取向硅鋼過程中

不同工序段取向硅鋼的組織和織構(gòu)及其演變規(guī)律,為高質(zhì)量取向硅鋼的規(guī)?；a(chǎn)提供參考.

１ 試樣制備與試驗方法

試驗材料為某鋼廠的普通取向硅鋼,其化學成分如表１所示.生產(chǎn)工藝流程為:一次冷軋→脫碳退火→二次冷軋→氧化鎂涂層→高溫(罩式爐)退火→拉伸平整退火→縱剪及激光刻痕→檢驗、包裝稱重入庫.一次冷軋設(shè)備為２０輥可逆軋機;脫碳退火工藝為８５０ ℃保溫６min;二次冷軋將鋼板厚度由０．６３mm 軋至０．２６mm,總壓下率為５８．７３％;氧化

鎂涂層的成分主要是 MgSiO２,由 MgO 和 SiO２ 反應(yīng)生成;高溫退火工藝為１１７０ ℃保溫２４h.最后進行８３０ ℃拉伸平整退火.利用鉬絲切割機,對不同工序段的取向硅鋼沿軋制方向進行切割取樣,經(jīng)粗磨、細磨、拋光、洗凈、吹干,用 ４％(體積分數(shù))硝酸酒精腐蝕后,在蔡司XTLＧ１２B型光學顯微鏡和JSMＧ６５１０A 型掃描電鏡上觀察顯微組織,用 D８ADVANCE型 X 射線衍射儀分析其織構(gòu).

２ 試驗結(jié)果與討論

２．１ 組織的演變

２．１．１ 一次冷軋后的顯微組織

由圖１可 以 看 出,一 次 冷 軋 后 取 向 硅 鋼 的 晶粒呈纖維狀或扁平狀,晶界模糊不清,晶粒沿著軋向伸長.

２．１．２ 脫碳退火后的顯微組織

由圖２可見:脫碳退火后,取向硅鋼發(fā)生了再結(jié)晶;其一次冷軋形成的帶狀纖維晶粒幾乎消失,出現(xiàn)大量的等軸晶粒(即一次再結(jié)晶晶粒),晶界十分明顯;等軸晶粒的分布較均勻,最小晶粒尺寸為５μm左右,最大晶粒尺寸為４３μm 左右,平均晶粒尺寸約為２５μm.

２．１．３ 二次冷軋后的顯微組織

圖３ 二次冷軋后取向硅鋼的顯微組織

Fig.３ MicrostructureofgrainＧorientedsiliconsteelaftersecond

coldrolling a OM morphologyand b SEM morphology

由圖３可見:二次冷軋后取向硅鋼的組織與一次冷軋后的組織相似,晶粒呈纖維狀;經(jīng)過總壓下率為５８．７３％的二次冷軋后,由于壓下率較低,取向硅鋼的變形量較小,晶粒沿軋向伸長并不明顯,晶粒分布較均勻,且晶界明顯.

２．１．４ 高溫退火后的組織

由圖４可以看出:經(jīng)過１１７０ ℃×２４h高溫退火處理后,取向硅鋼中的晶粒出現(xiàn)異常長大的現(xiàn)象,晶粒發(fā)生了二次再結(jié)晶后長大;組織中呈現(xiàn)出更為完整的晶粒,晶粒明顯變大,尺寸達到厘米級.

２．１．５ 拉伸平整退火后的組織

對比圖５和圖４可以看出:拉伸平整退火后,取向硅鋼中出現(xiàn)了更多具有 Goss取向的晶粒,而且晶粒更為圓整均勻.該工序后的取向硅鋼為最終成品,平均晶粒尺寸為２．２８cm.

２．２ 織構(gòu)的演變

２．２．１ 一次冷軋后的織構(gòu)

由圖６可以看出,一次冷軋后,取向硅鋼中主要為α織構(gòu),主要含{００１}‹１１０›、{１１３}‹１１０›、{１１２}‹１１０›、{２２３}‹１１０›,以及少量的{１１０}‹１１０›等織構(gòu),其中旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)取向密度較高,達到１２.一次冷

軋后,晶體基本上按照{(diào)００１}‹１１０›→{００１}‹０１０›→{００１}‹１１０›→ {１１３}‹１１０›→ {１１２}‹１１０›→ {２２３}‹１１０›→{１１０}‹１１０›取向轉(zhuǎn)動.

２．２．２ 脫碳退火后的織構(gòu)

脫碳退火的一個作用就是控制織構(gòu),獲取有利的織構(gòu).由圖７可見:經(jīng)脫碳退火后,取向硅鋼的織構(gòu)發(fā)生了較大的變化,即存在α織構(gòu)的同時,出現(xiàn)了大量的γ織構(gòu),而且織構(gòu)取向密度較高,重要的是還出現(xiàn)了取向密度約為４的 Goss織構(gòu);脫碳退火后取向硅鋼的織構(gòu)主要為立方織構(gòu){００１}‹０１０›、{１１１}‹１１２›、{１１１}‹１２３›、{１１１}‹１１０›、{１３}‹１１０›、{５５４}‹２２５›、{２２３}‹１１０›,以及 Goss織構(gòu)等.

２．２．３ 二次冷軋后的織構(gòu)

合適的二次冷軋壓下率可以使取向硅鋼中形成更多的{１１１}‹１１２›形變帶,為在高溫退火過程中形成有利的 Goss織構(gòu)提供條件,進而提高成品磁性能.由圖８可以看出,經(jīng)二次冷軋后,取向硅鋼中出現(xiàn)了大量的γ織構(gòu){１１１}‹２３１›、{１１１}‹１１２›、{１１１}‹０１１›及{１１１}‹１２３›,同時還存在 α織構(gòu),以及{２２３}‹１１０›、{５５４}‹２２５›織構(gòu),后兩種織構(gòu)的取向密度較高.

２．２．４ 高溫退火后的織構(gòu)

由圖９可以看出:經(jīng)過１１７０℃×２４h退火處理后,取向硅鋼中出現(xiàn)一定強度的 Goss織構(gòu),同時還有{１１１}‹１１０›、{００１}‹１１０›、{１１１}‹１１２›、{５５４}‹２２５›織構(gòu),以及少量的{３３２}‹１１３›織構(gòu);其整體的織構(gòu)取向分布漫散度很大(未考慮晶粒尺寸的權(quán)重).高溫退火后,取向硅鋼的主要織構(gòu)仍是以γ織構(gòu)為主,僅旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)和 Goss織構(gòu)發(fā)生了微弱變化.

２．２．５ 拉伸平整退火后的織構(gòu)

由圖１０可以看出:拉伸平整退火后,取向硅鋼的織構(gòu)主要包括{１１０}‹００１›、{１１１}‹１２３›、{１１１}‹０１１›織

構(gòu),以及少量的黃銅織構(gòu) B{１１０}‹１１２›、立方織構(gòu){００１}‹０１０›和極少的旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){００１}‹１１０›;其

整體的織向取向分布漫散度很大(未考慮晶粒尺寸的權(quán) 重);Goss 織 構(gòu) 的 取 向 密 度 最 高,達 到 ２４.{１１０}‹００１›織構(gòu)越多,越有利于改善取向硅鋼的磁性能.

２．２．６ 不同工序段的α和γ取向線

由圖１１(a)可知,一次冷軋后 α取向線峰值出現(xiàn)在{００１}‹１１０›,脫碳退火后和二次冷軋后的取向線的變化趨勢幾乎一致,二次冷軋后的峰值出現(xiàn)在{１１１}‹１１０›,高溫退火后的峰值出現(xiàn)在{００１}‹１１０›、{１１３}‹１１０›、{１１２}‹１１０›,拉伸平整退火后的峰值出現(xiàn)在{００１}‹１１０›、{３３２}‹１１０›、{１１０}‹１１０›,且最大峰值約為４０.由圖１１(b)可知:一次冷軋后和高溫退火后γ取向線的峰值均出現(xiàn)在{１１１}‹１１０›,γ織構(gòu)的取向線密度分布曲線相近,取向密度波動數(shù)值不大,即該取向線上兩個試樣的織構(gòu)強度變化不是很大;脫碳退火后和二次冷軋后的取向分布幾乎一致,

但是二次冷軋后的取向密度高于脫碳退火后的;拉伸平整退火后的峰值出現(xiàn)在{１１１}‹１３２›和{１１１}‹１１２›,試樣的織構(gòu)強度波動較大,在０~１５之間.

２．３ 分析與討論

多晶體金 屬 由 許 多 不 規(guī) 則 排 列 的 晶 粒 組 成.在冷軋過程中,晶粒沿著軋向拉長,即呈現(xiàn)纖維或扁平狀(如圖１,３所 示),從 而 使 原 來 位 向 紊 亂 的晶粒變得 有 序.再 者,一 次 冷 軋 后 的 晶 粒 經(jīng) 過 二次冷軋,會 形 成 一 定 的 位 錯.位 錯 在 退 火 過 程 中通過滑移和 攀 移 形 成 亞 晶 粒,為 再 結(jié) 晶 提 供 形 核和長大的可能,進而再結(jié)晶晶粒逐漸長大.因此,在取向硅鋼的退火過程中往往會伴隨著再結(jié)晶的發(fā)生.結(jié)合圖２,４,５分析可知:在８５０ ℃×６ min脫碳退火時,取向硅鋼發(fā)生了一次再結(jié)晶,出現(xiàn)大量的等軸晶粒;在１１７０℃×２４h退火時,發(fā)生了二次再結(jié)晶,但是再結(jié)晶不完全,二次再結(jié)晶晶粒以某些一次再結(jié)晶的細小晶粒作為晶核,繼續(xù)長大;在８３０ ℃ 拉伸平整退火后,平均晶粒尺寸達２．２８cm,晶粒變得更為圓整均勻.晶粒尺寸會顯著影響取向硅鋼的磁性能,因此,研究取向硅鋼的組織演變有著重要意義[１０].

由圖６~圖１０綜合分析可知:取向硅鋼具有的代表性的織構(gòu)主要是‹１１０›∥RD(RD 為軋制方向)的α織構(gòu)和‹１１１›∥ND(ND 為法線方向)的 γ 織構(gòu).硅鋼組織是由體心立方的αＧFe固溶體組成的,由于晶粒各向異性,αＧFe在‹００１›晶向最易磁化,因此,為了降低鐵損提高磁感應(yīng)強度,應(yīng)使盡可能多的‹００１›晶向平行于磁力線方向,從而形成晶粒取向的

擇優(yōu)分布[１１].取向硅鋼冷軋后,其各個晶粒被分割成許多單個的小區(qū)域,織構(gòu)主要包括{００１}‹１１０›、{１１２}‹１１０›、{１１１}‹１１０›、{１１１}‹１１２›等.脫碳退火處理和二次冷軋后取向硅鋼的織構(gòu)幾乎相同,這是因為織構(gòu)在冷軋和退火時具有一定的遺傳性.由于不同晶面的晶粒中儲能不同,{１１１}晶粒比{１００}晶粒的儲能高,因此,具有{１1１}‹uvw›位向的晶粒在脫碳退火中優(yōu)先形核長大.{００１}‹１１０›晶粒最易滑移,位錯密度低,儲能低,不易發(fā)生再結(jié)晶;Goss晶粒最難滑移,但其胞狀體尺寸較小,位相差大,位錯密度較高,最易發(fā)生再結(jié)晶.{００１}‹１１０›織構(gòu)強度低,Goss織構(gòu)和{１１１}‹１１２›織構(gòu)強度較高.一次再結(jié)晶織構(gòu)中的{１１０}‹００１›與{１１１}‹１１２›均為二次再結(jié)晶的有利織構(gòu),其含量越多對發(fā)展完善的二次再結(jié)晶越有利[１２].綜上可見,在二次再結(jié)晶發(fā)生之前(圖６,７,８),取向硅鋼中只有{１１１}取向晶粒稍有增多,二次再結(jié)晶發(fā)生后(圖９,１０),由于個別晶粒發(fā)生異常長大,取向硅鋼的顯微組織發(fā)生變化,進而導致其織構(gòu)的變化.{１１１}以外的其他雜取向逐漸消失,除 Goss晶粒外,部分存在{１１１}‹１１２›取向晶粒.這是因為,{１１１}‹１１２›取向晶粒跟 Goss晶粒正好滿足高遷移率晶界的取向關(guān)系.再者,二次晶核周圍易被吞并的(１１１)[１１２]取向晶粒多,Goss取向晶粒 會 通 過 較 快 的 晶 界 遷 移 而 大 量 吞 食 (１１１)[１１２]取向的晶粒,從而促進高溫退火過程中 Goss晶粒的長大.

３ 結(jié) 論

(１)一次冷軋后,取向硅鋼中的晶粒沿軋向伸長,出現(xiàn)大量的纖維狀組織,織構(gòu)主要是α織構(gòu).

(２)經(jīng)８５０℃×６min脫碳退火后,取向硅鋼發(fā)生一次再結(jié)晶,晶粒由纖維狀變?yōu)榈容S狀,平均晶粒尺寸為 ２５μm;其 織 構(gòu) 主 要 有 {００１}‹０１０›、{１１１}‹１１２›、{５５４}‹２２５›、{３３２}‹１１３›和 Goss織構(gòu).

(３)二次冷軋后,取向硅鋼中的等軸狀晶粒再次轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維狀,呈現(xiàn)類似于一次冷軋后的顯微組織;晶粒沿著軋向被拉長、壓扁,且明顯變小;織構(gòu)主要為α織構(gòu)和γ織構(gòu).

(４)經(jīng)１１７０ ℃×２４h退火后,取向硅鋼發(fā)生二次再結(jié)晶,出現(xiàn)較為完整的晶粒組織,平均晶粒尺寸達到厘米級;拉伸平整退火后,晶粒更為圓整均勻,平均晶粒尺寸為２．２８cm,Goss織構(gòu)取向密度最大,達到２４.

（文章來源：材料與測試網(wǎng)-機械工程材料 > 2017年 > 6期 > pp.25）