麻永林１,趙娜娜１,劉寶志２,張 浩２,趙 尖１,張 磊２,邢淑清１

(１．內(nèi)蒙古科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院,包頭 ０１４０１０;２．包頭市威豐稀土電磁材料股份有限公司,包頭 ０１４０１０)

摘 要:采用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、X射線衍射儀等分析了在冷軋及退火過(guò)程中不同工序段普通取向硅鋼的組織和織構(gòu)演變情況.結(jié)果表明:一次冷軋并經(jīng)８５０ ℃×６min脫碳退火后,取向硅鋼發(fā)生一次再結(jié)晶,晶粒由纖維狀轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀,平均晶粒尺寸為２５μm,織構(gòu)主要有{００１}‹０１０›、{１１１}‹１１２›和 Goss織構(gòu)等;在二次冷軋后,晶粒明顯變小,且再次轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維狀,織構(gòu)主要為α織構(gòu)和γ織構(gòu);經(jīng)１１７０ ℃高溫退火后,取向硅鋼發(fā)生二次再結(jié)晶,一次再結(jié)晶晶粒異常長(zhǎng)大,晶粒尺寸達(dá)到厘米級(jí);拉伸平整退火后,晶粒更為圓整均勻,平均晶粒尺寸為２．２８cm,Goss織構(gòu)取向密度最大,達(dá)到２４.

關(guān)鍵詞:普通取向硅鋼;組織;織構(gòu);再結(jié)晶

中圖分類(lèi)號(hào):TG１４２．７７ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):１０００Ｇ３７３８(２０１７)０６Ｇ００２５Ｇ０５

０ 引 言

冷軋取向硅鋼最主要的用途是制造變壓器中的鐵芯,因此又被稱為冷軋變壓器硅鋼.取向硅鋼是一種含碳量很低的軟磁材料,它的磁性具有強(qiáng)烈的方向性,在易磁化的軋制方向上具有高磁導(dǎo)率與低損耗等優(yōu)點(diǎn)[１Ｇ３].傳統(tǒng)的冷軋取向硅鋼生產(chǎn)流程較長(zhǎng)、工藝復(fù)雜、成本較高.隨著市場(chǎng)需求量的增大及各領(lǐng)域?qū)桎撡|(zhì)量要求的提升,高磁感、低鐵損的取向硅鋼成為研究的熱點(diǎn).近年來(lái),眾多研究[１,４Ｇ６]發(fā)現(xiàn),材料的組織與織構(gòu)對(duì)其性能影響很大,而組織、織構(gòu)與各生產(chǎn)工藝參數(shù)的設(shè)定有密切關(guān)系.因此,研究取向硅鋼生產(chǎn)工藝過(guò)程中硅鋼顯微組織和織構(gòu)的演變規(guī)律,對(duì)高性能取向硅鋼的生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義.目前掃描電子顯微鏡(SEM)、電子背散射衍射(EBSD)、X 射線衍射(XRD)等技術(shù)已被廣泛用于分析鎂合金、鋁合金、不銹鋼和硅鋼等[７Ｇ９]的顯微組織,但是對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)線上不同工序段取向硅鋼的顯微組織和織構(gòu)演變的研究鮮有報(bào)道.為此,作者采用光學(xué)顯微鏡(OM)、SEM、XRD等檢測(cè)方法,分析了某鋼廠在生產(chǎn)取向硅鋼過(guò)程中

不同工序段取向硅鋼的組織和織構(gòu)及其演變規(guī)律,為高質(zhì)量取向硅鋼的規(guī)?；a(chǎn)提供參考.

１ 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為某鋼廠的普通取向硅鋼,其化學(xué)成分如表１所示.生產(chǎn)工藝流程為:一次冷軋→脫碳退火→二次冷軋→氧化鎂涂層→高溫(罩式爐)退火→拉伸平整退火→縱剪及激光刻痕→檢驗(yàn)、包裝稱重入庫(kù).一次冷軋?jiān)O(shè)備為２０輥可逆軋機(jī);脫碳退火工藝為８５０ ℃保溫６min;二次冷軋將鋼板厚度由０．６３mm 軋至０．２６mm,總壓下率為５８．７３％;氧化

鎂涂層的成分主要是 MgSiO２,由 MgO 和 SiO２ 反應(yīng)生成;高溫退火工藝為１１７０ ℃保溫２４h.最后進(jìn)行８３０ ℃拉伸平整退火.利用鉬絲切割機(jī),對(duì)不同工序段的取向硅鋼沿軋制方向進(jìn)行切割取樣,經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光、洗凈、吹干,用 ４％(體積分?jǐn)?shù))硝酸酒精腐蝕后,在蔡司XTLＧ１２B型光學(xué)顯微鏡和JSMＧ６５１０A 型掃描電鏡上觀察顯微組織,用 D８ADVANCE型 X 射線衍射儀分析其織構(gòu).

２ 試驗(yàn)結(jié)果與討論

２．１ 組織的演變

２．１．１ 一次冷軋后的顯微組織

由圖１可 以 看 出,一 次 冷 軋 后 取 向 硅 鋼 的 晶粒呈纖維狀或扁平狀,晶界模糊不清,晶粒沿著軋向伸長(zhǎng).

２．１．２ 脫碳退火后的顯微組織

由圖２可見(jiàn):脫碳退火后,取向硅鋼發(fā)生了再結(jié)晶;其一次冷軋形成的帶狀纖維晶粒幾乎消失,出現(xiàn)大量的等軸晶粒(即一次再結(jié)晶晶粒),晶界十分明顯;等軸晶粒的分布較均勻,最小晶粒尺寸為５μm左右,最大晶粒尺寸為４３μm 左右,平均晶粒尺寸約為２５μm.

２．１．３ 二次冷軋后的顯微組織

圖３ 二次冷軋后取向硅鋼的顯微組織

Fig.３ MicrostructureofgrainＧorientedsiliconsteelaftersecond

coldrolling a OM morphologyand b SEM morphology

由圖３可見(jiàn):二次冷軋后取向硅鋼的組織與一次冷軋后的組織相似,晶粒呈纖維狀;經(jīng)過(guò)總壓下率為５８．７３％的二次冷軋后,由于壓下率較低,取向硅鋼的變形量較小,晶粒沿軋向伸長(zhǎng)并不明顯,晶粒分布較均勻,且晶界明顯.

２．１．４ 高溫退火后的組織

由圖４可以看出:經(jīng)過(guò)１１７０ ℃×２４h高溫退火處理后,取向硅鋼中的晶粒出現(xiàn)異常長(zhǎng)大的現(xiàn)象,晶粒發(fā)生了二次再結(jié)晶后長(zhǎng)大;組織中呈現(xiàn)出更為完整的晶粒,晶粒明顯變大,尺寸達(dá)到厘米級(jí).

２．１．５ 拉伸平整退火后的組織

對(duì)比圖５和圖４可以看出:拉伸平整退火后,取向硅鋼中出現(xiàn)了更多具有 Goss取向的晶粒,而且晶粒更為圓整均勻.該工序后的取向硅鋼為最終成品,平均晶粒尺寸為２．２８cm.

２．２ 織構(gòu)的演變

２．２．１ 一次冷軋后的織構(gòu)

由圖６可以看出,一次冷軋后,取向硅鋼中主要為α織構(gòu),主要含{００１}‹１１０›、{１１３}‹１１０›、{１１２}‹１１０›、{２２３}‹１１０›,以及少量的{１１０}‹１１０›等織構(gòu),其中旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)取向密度較高,達(dá)到１２.一次冷

軋后,晶體基本上按照{(diào)００１}‹１１０›→{００１}‹０１０›→{００１}‹１１０›→ {１１３}‹１１０›→ {１１２}‹１１０›→ {２２３}‹１１０›→{１１０}‹１１０›取向轉(zhuǎn)動(dòng).

２．２．２ 脫碳退火后的織構(gòu)

脫碳退火的一個(gè)作用就是控制織構(gòu),獲取有利的織構(gòu).由圖７可見(jiàn):經(jīng)脫碳退火后,取向硅鋼的織構(gòu)發(fā)生了較大的變化,即存在α織構(gòu)的同時(shí),出現(xiàn)了大量的γ織構(gòu),而且織構(gòu)取向密度較高,重要的是還出現(xiàn)了取向密度約為４的 Goss織構(gòu);脫碳退火后取向硅鋼的織構(gòu)主要為立方織構(gòu){００１}‹０１０›、{１１１}‹１１２›、{１１１}‹１２３›、{１１１}‹１１０›、{１３}‹１１０›、{５５４}‹２２５›、{２２３}‹１１０›,以及 Goss織構(gòu)等.

２．２．３ 二次冷軋后的織構(gòu)

合適的二次冷軋壓下率可以使取向硅鋼中形成更多的{１１１}‹１１２›形變帶,為在高溫退火過(guò)程中形成有利的 Goss織構(gòu)提供條件,進(jìn)而提高成品磁性能.由圖８可以看出,經(jīng)二次冷軋后,取向硅鋼中出現(xiàn)了大量的γ織構(gòu){１１１}‹２３１›、{１１１}‹１１２›、{１１１}‹０１１›及{１１１}‹１２３›,同時(shí)還存在 α織構(gòu),以及{２２３}‹１１０›、{５５４}‹２２５›織構(gòu),后兩種織構(gòu)的取向密度較高.

２．２．４ 高溫退火后的織構(gòu)

由圖９可以看出:經(jīng)過(guò)１１７０℃×２４h退火處理后,取向硅鋼中出現(xiàn)一定強(qiáng)度的 Goss織構(gòu),同時(shí)還有{１１１}‹１１０›、{００１}‹１１０›、{１１１}‹１１２›、{５５４}‹２２５›織構(gòu),以及少量的{３３２}‹１１３›織構(gòu);其整體的織構(gòu)取向分布漫散度很大(未考慮晶粒尺寸的權(quán)重).高溫退火后,取向硅鋼的主要織構(gòu)仍是以γ織構(gòu)為主,僅旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)和 Goss織構(gòu)發(fā)生了微弱變化.

２．２．５ 拉伸平整退火后的織構(gòu)

由圖１０可以看出:拉伸平整退火后,取向硅鋼的織構(gòu)主要包括{１１０}‹００１›、{１１１}‹１２３›、{１１１}‹０１１›織

構(gòu),以及少量的黃銅織構(gòu) B{１１０}‹１１２›、立方織構(gòu){００１}‹０１０›和極少的旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){００１}‹１１０›;其

整體的織向取向分布漫散度很大(未考慮晶粒尺寸的權(quán) 重);Goss 織 構(gòu) 的 取 向 密 度 最 高,達(dá) 到 ２４.{１１０}‹００１›織構(gòu)越多,越有利于改善取向硅鋼的磁性能.

２．２．６ 不同工序段的α和γ取向線

由圖１１(a)可知,一次冷軋后 α取向線峰值出現(xiàn)在{００１}‹１１０›,脫碳退火后和二次冷軋后的取向線的變化趨勢(shì)幾乎一致,二次冷軋后的峰值出現(xiàn)在{１１１}‹１１０›,高溫退火后的峰值出現(xiàn)在{００１}‹１１０›、{１１３}‹１１０›、{１１２}‹１１０›,拉伸平整退火后的峰值出現(xiàn)在{００１}‹１１０›、{３３２}‹１１０›、{１１０}‹１１０›,且最大峰值約為４０.由圖１１(b)可知:一次冷軋后和高溫退火后γ取向線的峰值均出現(xiàn)在{１１１}‹１１０›,γ織構(gòu)的取向線密度分布曲線相近,取向密度波動(dòng)數(shù)值不大,即該取向線上兩個(gè)試樣的織構(gòu)強(qiáng)度變化不是很大;脫碳退火后和二次冷軋后的取向分布幾乎一致,

但是二次冷軋后的取向密度高于脫碳退火后的;拉伸平整退火后的峰值出現(xiàn)在{１１１}‹１３２›和{１１１}‹１１２›,試樣的織構(gòu)強(qiáng)度波動(dòng)較大,在０~１５之間.

２．３ 分析與討論

多晶體金 屬 由 許 多 不 規(guī) 則 排 列 的 晶 粒 組 成.在冷軋過(guò)程中,晶粒沿著軋向拉長(zhǎng),即呈現(xiàn)纖維或扁平狀(如圖１,３所 示),從 而 使 原 來(lái) 位 向 紊 亂 的晶粒變得 有 序.再 者,一 次 冷 軋 后 的 晶 粒 經(jīng) 過(guò) 二次冷軋,會(huì) 形 成 一 定 的 位 錯(cuò).位 錯(cuò) 在 退 火 過(guò) 程 中通過(guò)滑移和 攀 移 形 成 亞 晶 粒,為 再 結(jié) 晶 提 供 形 核和長(zhǎng)大的可能,進(jìn)而再結(jié)晶晶粒逐漸長(zhǎng)大.因此,在取向硅鋼的退火過(guò)程中往往會(huì)伴隨著再結(jié)晶的發(fā)生.結(jié)合圖２,４,５分析可知:在８５０ ℃×６ min脫碳退火時(shí),取向硅鋼發(fā)生了一次再結(jié)晶,出現(xiàn)大量的等軸晶粒;在１１７０℃×２４h退火時(shí),發(fā)生了二次再結(jié)晶,但是再結(jié)晶不完全,二次再結(jié)晶晶粒以某些一次再結(jié)晶的細(xì)小晶粒作為晶核,繼續(xù)長(zhǎng)大;在８３０ ℃ 拉伸平整退火后,平均晶粒尺寸達(dá)２．２８cm,晶粒變得更為圓整均勻.晶粒尺寸會(huì)顯著影響取向硅鋼的磁性能,因此,研究取向硅鋼的組織演變有著重要意義[１０].

由圖６~圖１０綜合分析可知:取向硅鋼具有的代表性的織構(gòu)主要是‹１１０›∥RD(RD 為軋制方向)的α織構(gòu)和‹１１１›∥ND(ND 為法線方向)的 γ 織構(gòu).硅鋼組織是由體心立方的αＧFe固溶體組成的,由于晶粒各向異性,αＧFe在‹００１›晶向最易磁化,因此,為了降低鐵損提高磁感應(yīng)強(qiáng)度,應(yīng)使盡可能多的‹００１›晶向平行于磁力線方向,從而形成晶粒取向的

擇優(yōu)分布[１１].取向硅鋼冷軋后,其各個(gè)晶粒被分割成許多單個(gè)的小區(qū)域,織構(gòu)主要包括{００１}‹１１０›、{１１２}‹１１０›、{１１１}‹１１０›、{１１１}‹１１２›等.脫碳退火處理和二次冷軋后取向硅鋼的織構(gòu)幾乎相同,這是因?yàn)榭棙?gòu)在冷軋和退火時(shí)具有一定的遺傳性.由于不同晶面的晶粒中儲(chǔ)能不同,{１１１}晶粒比{１００}晶粒的儲(chǔ)能高,因此,具有{１1１}‹uvw›位向的晶粒在脫碳退火中優(yōu)先形核長(zhǎng)大.{００１}‹１１０›晶粒最易滑移,位錯(cuò)密度低,儲(chǔ)能低,不易發(fā)生再結(jié)晶;Goss晶粒最難滑移,但其胞狀體尺寸較小,位相差大,位錯(cuò)密度較高,最易發(fā)生再結(jié)晶.{００１}‹１１０›織構(gòu)強(qiáng)度低,Goss織構(gòu)和{１１１}‹１１２›織構(gòu)強(qiáng)度較高.一次再結(jié)晶織構(gòu)中的{１１０}‹００１›與{１１１}‹１１２›均為二次再結(jié)晶的有利織構(gòu),其含量越多對(duì)發(fā)展完善的二次再結(jié)晶越有利[１２].綜上可見(jiàn),在二次再結(jié)晶發(fā)生之前(圖６,７,８),取向硅鋼中只有{１１１}取向晶粒稍有增多,二次再結(jié)晶發(fā)生后(圖９,１０),由于個(gè)別晶粒發(fā)生異常長(zhǎng)大,取向硅鋼的顯微組織發(fā)生變化,進(jìn)而導(dǎo)致其織構(gòu)的變化.{１１１}以外的其他雜取向逐漸消失,除 Goss晶粒外,部分存在{１１１}‹１１２›取向晶粒.這是因?yàn)?{１１１}‹１１２›取向晶粒跟 Goss晶粒正好滿足高遷移率晶界的取向關(guān)系.再者,二次晶核周?chē)妆煌滩⒌?１１１)[１１２]取向晶粒多,Goss取向晶粒 會(huì) 通 過(guò) 較 快 的 晶 界 遷 移 而 大 量 吞 食 (１１１)[１１２]取向的晶粒,從而促進(jìn)高溫退火過(guò)程中 Goss晶粒的長(zhǎng)大.

３ 結(jié) 論

(１)一次冷軋后,取向硅鋼中的晶粒沿軋向伸長(zhǎng),出現(xiàn)大量的纖維狀組織,織構(gòu)主要是α織構(gòu).

(２)經(jīng)８５０℃×６min脫碳退火后,取向硅鋼發(fā)生一次再結(jié)晶,晶粒由纖維狀變?yōu)榈容S狀,平均晶粒尺寸為 ２５μm;其 織 構(gòu) 主 要 有 {００１}‹０１０›、{１１１}‹１１２›、{５５４}‹２２５›、{３３２}‹１１３›和 Goss織構(gòu).

(３)二次冷軋后,取向硅鋼中的等軸狀晶粒再次轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維狀,呈現(xiàn)類(lèi)似于一次冷軋后的顯微組織;晶粒沿著軋向被拉長(zhǎng)、壓扁,且明顯變小;織構(gòu)主要為α織構(gòu)和γ織構(gòu).

(４)經(jīng)１１７０ ℃×２４h退火后,取向硅鋼發(fā)生二次再結(jié)晶,出現(xiàn)較為完整的晶粒組織,平均晶粒尺寸達(dá)到厘米級(jí);拉伸平整退火后,晶粒更為圓整均勻,平均晶粒尺寸為２．２８cm,Goss織構(gòu)取向密度最大,達(dá)到２４.

（文章來(lái)源：材料與測(cè)試網(wǎng)-機(jī)械工程材料>2017年>6期> pp.25）