電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)自20世紀(jì)80年代開始發(fā)展以來，在材料研究中得到了大規(guī)模的應(yīng)用，并在晶粒取向、應(yīng)變研究、晶粒度測定、物相鑒定、再結(jié)晶、失效機理分析等方面發(fā)揮了重要的作用[1-5]。EBSD以入射電子束作為單色波照射在試樣上形成的背散射電子作為點源，與試樣表層的晶格發(fā)生布拉格衍射現(xiàn)象，其衍射束被照相底片交截后得到一對平行線，稱為菊池線，所有晶面產(chǎn)生的菊池線構(gòu)成電子背散射衍射譜（EBSP）[6]。對EBSP進行標(biāo)定，即可得出晶粒的取向信息。EBSD要求試樣有良好的導(dǎo)電性，且試樣表面潔凈平整，無殘余應(yīng)力。本文嘗試?yán)肊BSD技術(shù)對Inconel 625合金的組織進行分析。

1.   實驗材料與方法

實驗材料為固溶態(tài)Inconel 625合金，其化學(xué)成分如表1所示。

對Inconel 625合金取樣，試樣經(jīng)磨制，機械拋光后，再進行電解拋光。電解拋光液為64%H3PO4和15%H2SO4（體積分?jǐn)?shù)），電解溫度70 ℃，電流密度0.2 A/cm2，電解拋光時間30 s。用掃描電子顯微鏡(SEM)的電子背散射衍射(EBSD)分析功能對試樣進行分析。

2.   實驗結(jié)果與分析

2.1   晶粒形貌及晶粒尺寸統(tǒng)計

通過EBSD可對不經(jīng)腐蝕的試樣直接觀察其晶粒形貌，此法尤其適用于腐蝕有困難的材料的組織觀察。圖1所示為Inconel 625合金的晶粒形貌。其試樣僅進行了電解拋光，未作腐蝕?？梢奅BSD可以清晰地顯示其晶粒形貌。由圖1知，固溶后的Inconel 625合金其組織為等軸晶，晶內(nèi)有大量孿晶。

EBSD分析可以統(tǒng)計晶粒尺寸，其至少可3種方法統(tǒng)計晶粒尺寸。一是直接在晶粒形貌圖上測量(圖1)。另一種方法是EBSD系統(tǒng)可用表格形式直接將晶粒尺寸顯示出來，如表2所示。由于掃描區(qū)域晶粒很多，故表2只顯示一部分。以表2第1個晶粒為例，Ni基體相，面積是272.16 µm2，直徑是18.615 μm。

除上述兩種方法外，EBSD系統(tǒng)還能用柱狀統(tǒng)計圖的形式給出晶粒尺寸，如圖2所示。圖2中給出了晶粒尺寸及其在掃描區(qū)域中所占的比例，清晰直觀。例如：直徑為19 μm的晶粒數(shù)量約占1%，直徑為20 μm的晶粒數(shù)量約占2.5%。由于晶粒數(shù)量多，統(tǒng)計圖很大，故圖2也只截取了一部分。

表格法能看出單個晶粒尺寸，由柱狀圖能看出統(tǒng)計數(shù)據(jù)，兩種方法各有優(yōu)勢，故分析晶粒尺寸時應(yīng)結(jié)合使用。

2.2   晶界統(tǒng)計

EBSD系統(tǒng)可以進行晶界的角度統(tǒng)計，如圖3所示。圖3中藍色柱為所有相鄰點之間的取向差統(tǒng)計，紅色柱為隨機點之間的取向差統(tǒng)計。

藍色柱能反映晶界角度情況。由圖3中的藍色柱可知，在掃描區(qū)域內(nèi)有兩種類型的晶界數(shù)量很多，一種是角度<5°的小角晶界，出現(xiàn)頻率約為18%；一種是角度在60°附近的孿晶界，出現(xiàn)頻率約為13.8%。

小角晶界易在再結(jié)晶、定向凝固、壓力加工等過程中形成。此試樣是軋態(tài)Inconel 625合金經(jīng)固溶處理后的狀態(tài)，排除定向凝固的情況后，則可知此試樣在熱軋過程中經(jīng)歷了動靜再結(jié)晶過程，而且有大量晶粒處于再結(jié)晶的中后期，即仍有相當(dāng)數(shù)量的亞晶界和小角晶界存在。此實驗數(shù)據(jù)及分析符合試樣的狀態(tài)事實。

2.3   織構(gòu)分析

粗略的擇優(yōu)取向分析可由圖3所示的晶界統(tǒng)計柱狀圖得到。其方法是比較藍色柱與紅色柱的分布差異。若無擇優(yōu)取向，藍色柱和紅色柱近似一致。若有擇優(yōu)取向，則藍色柱和紅色柱之間會有很大的差異。分析圖3可知，該試樣中存在輕微的擇優(yōu)取向，結(jié)合試樣的處理狀態(tài)可知，此現(xiàn)象由再結(jié)晶引起。再結(jié)晶接近完成時會在再結(jié)晶區(qū)域形成輕微的再結(jié)晶織構(gòu)。

為了進一步精確地分析織構(gòu)，作極圖與反極圖。

利用分析軟件可以得到任意晶面的極圖。圖4所示為(100),(110),(111)晶面的極圖，圖5為(112),(122),(113)晶面的極圖。一般情況下，用低指數(shù)面和較低指數(shù)面的極圖就能反映出試樣的織構(gòu)。但若有特殊需要，也可畫出任意晶面的極圖。

由圖4和圖5可知，(100),(110),(111),(112),(122),(113)這6個晶面并無很強的擇優(yōu)取向。其取向特點是在局部有輕微的擇優(yōu)取向，總體上分布均勻。

圖6為掃描區(qū)域的反極圖。與極圖不同，所有類型的織構(gòu)分析中，最多只能畫三個反極圖。由圖6可知（111）面及鄰近晶面在試樣的橫向上有輕微的擇優(yōu)取向，（001）面及鄰近晶面在試樣的法向上有輕微的擇優(yōu)取向，與極圖分析一致，也與圖3的粗略擇優(yōu)取向分析一致。

3.   結(jié)束語

（1）EBSD分析顯示固溶后的Inconel 625合金其組織為等軸晶，晶內(nèi)有大量孿晶。且EBSD可用3種方法統(tǒng)計晶粒尺寸，分別是晶粒形貌上直接顯示法、表格統(tǒng)計法以及柱狀圖統(tǒng)計法。

（2）EBSD統(tǒng)計晶界角度可知，Inconel 625合金經(jīng)軋制固溶后，兩種類型的晶界數(shù)量很多，一種是角度<5°的小角晶界，出現(xiàn)頻率約為18%；一種是角度在60°附近的孿晶界，出現(xiàn)頻率約為13.8%。

（3）EBSD極圖和反極圖分析顯示，Inconel 625合金經(jīng)軋制固溶后，（111）面及鄰近晶面在試樣的橫向上有輕微的擇優(yōu)取向，（001）面及鄰近晶面在試樣的法向上有輕微的擇優(yōu)取向。

文章來源——金屬世界