電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)自20世紀(jì)80年代開(kāi)始發(fā)展以來(lái)，在材料研究中得到了大規(guī)模的應(yīng)用，并在晶粒取向、應(yīng)變研究、晶粒度測(cè)定、物相鑒定、再結(jié)晶、失效機(jī)理分析等方面發(fā)揮了重要的作用[1-5]。EBSD以入射電子束作為單色波照射在試樣上形成的背散射電子作為點(diǎn)源，與試樣表層的晶格發(fā)生布拉格衍射現(xiàn)象，其衍射束被照相底片交截后得到一對(duì)平行線，稱(chēng)為菊池線，所有晶面產(chǎn)生的菊池線構(gòu)成電子背散射衍射譜（EBSP）[6]。對(duì)EBSP進(jìn)行標(biāo)定，即可得出晶粒的取向信息。EBSD要求試樣有良好的導(dǎo)電性，且試樣表面潔凈平整，無(wú)殘余應(yīng)力。本文嘗試?yán)肊BSD技術(shù)對(duì)Inconel 625合金的組織進(jìn)行分析。

1. 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為固溶態(tài)Inconel 625合金，其化學(xué)成分如表1所示。

對(duì)Inconel 625合金取樣，試樣經(jīng)磨制，機(jī)械拋光后，再進(jìn)行電解拋光。電解拋光液為64%H3PO4和15%H2SO4（體積分?jǐn)?shù)），電解溫度70 ℃，電流密度0.2 A/cm2，電解拋光時(shí)間30 s。用掃描電子顯微鏡(SEM)的電子背散射衍射(EBSD)分析功能對(duì)試樣進(jìn)行分析。

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 晶粒形貌及晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)

通過(guò)EBSD可對(duì)不經(jīng)腐蝕的試樣直接觀察其晶粒形貌，此法尤其適用于腐蝕有困難的材料的組織觀察。圖1所示為Inconel 625合金的晶粒形貌。其試樣僅進(jìn)行了電解拋光，未作腐蝕?？梢?jiàn)EBSD可以清晰地顯示其晶粒形貌。由圖1知，固溶后的Inconel 625合金其組織為等軸晶，晶內(nèi)有大量孿晶。

EBSD分析可以統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸，其至少可3種方法統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸。一是直接在晶粒形貌圖上測(cè)量(圖1)。另一種方法是EBSD系統(tǒng)可用表格形式直接將晶粒尺寸顯示出來(lái)，如表2所示。由于掃描區(qū)域晶粒很多，故表2只顯示一部分。以表2第1個(gè)晶粒為例，Ni基體相，面積是272.16 µm2，直徑是18.615 μm。

除上述兩種方法外，EBSD系統(tǒng)還能用柱狀統(tǒng)計(jì)圖的形式給出晶粒尺寸，如圖2所示。圖2中給出了晶粒尺寸及其在掃描區(qū)域中所占的比例，清晰直觀。例如：直徑為19 μm的晶粒數(shù)量約占1%，直徑為20 μm的晶粒數(shù)量約占2.5%。由于晶粒數(shù)量多，統(tǒng)計(jì)圖很大，故圖2也只截取了一部分。

表格法能看出單個(gè)晶粒尺寸，由柱狀圖能看出統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，兩種方法各有優(yōu)勢(shì)，故分析晶粒尺寸時(shí)應(yīng)結(jié)合使用。

2.2 晶界統(tǒng)計(jì)

EBSD系統(tǒng)可以進(jìn)行晶界的角度統(tǒng)計(jì)，如圖3所示。圖3中藍(lán)色柱為所有相鄰點(diǎn)之間的取向差統(tǒng)計(jì)，紅色柱為隨機(jī)點(diǎn)之間的取向差統(tǒng)計(jì)。

藍(lán)色柱能反映晶界角度情況。由圖3中的藍(lán)色柱可知，在掃描區(qū)域內(nèi)有兩種類(lèi)型的晶界數(shù)量很多，一種是角度<5°的小角晶界，出現(xiàn)頻率約為18%；一種是角度在60°附近的孿晶界，出現(xiàn)頻率約為13.8%。

小角晶界易在再結(jié)晶、定向凝固、壓力加工等過(guò)程中形成。此試樣是軋態(tài)Inconel 625合金經(jīng)固溶處理后的狀態(tài)，排除定向凝固的情況后，則可知此試樣在熱軋過(guò)程中經(jīng)歷了動(dòng)靜再結(jié)晶過(guò)程，而且有大量晶粒處于再結(jié)晶的中后期，即仍有相當(dāng)數(shù)量的亞晶界和小角晶界存在。此實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析符合試樣的狀態(tài)事實(shí)。

2.3 織構(gòu)分析

粗略的擇優(yōu)取向分析可由圖3所示的晶界統(tǒng)計(jì)柱狀圖得到。其方法是比較藍(lán)色柱與紅色柱的分布差異。若無(wú)擇優(yōu)取向，藍(lán)色柱和紅色柱近似一致。若有擇優(yōu)取向，則藍(lán)色柱和紅色柱之間會(huì)有很大的差異。分析圖3可知，該試樣中存在輕微的擇優(yōu)取向，結(jié)合試樣的處理狀態(tài)可知，此現(xiàn)象由再結(jié)晶引起。再結(jié)晶接近完成時(shí)會(huì)在再結(jié)晶區(qū)域形成輕微的再結(jié)晶織構(gòu)。

為了進(jìn)一步精確地分析織構(gòu)，作極圖與反極圖。

利用分析軟件可以得到任意晶面的極圖。圖4所示為(100),(110),(111)晶面的極圖，圖5為(112),(122),(113)晶面的極圖。一般情況下，用低指數(shù)面和較低指數(shù)面的極圖就能反映出試樣的織構(gòu)。但若有特殊需要，也可畫(huà)出任意晶面的極圖。

由圖4和圖5可知，(100),(110),(111),(112),(122),(113)這6個(gè)晶面并無(wú)很強(qiáng)的擇優(yōu)取向。其取向特點(diǎn)是在局部有輕微的擇優(yōu)取向，總體上分布均勻。

圖6為掃描區(qū)域的反極圖。與極圖不同，所有類(lèi)型的織構(gòu)分析中，最多只能畫(huà)三個(gè)反極圖。由圖6可知（111）面及鄰近晶面在試樣的橫向上有輕微的擇優(yōu)取向，（001）面及鄰近晶面在試樣的法向上有輕微的擇優(yōu)取向，與極圖分析一致，也與圖3的粗略擇優(yōu)取向分析一致。

3. 結(jié)束語(yǔ)

（1）EBSD分析顯示固溶后的Inconel 625合金其組織為等軸晶，晶內(nèi)有大量孿晶。且EBSD可用3種方法統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸，分別是晶粒形貌上直接顯示法、表格統(tǒng)計(jì)法以及柱狀圖統(tǒng)計(jì)法。

（2）EBSD統(tǒng)計(jì)晶界角度可知，Inconel 625合金經(jīng)軋制固溶后，兩種類(lèi)型的晶界數(shù)量很多，一種是角度<5°的小角晶界，出現(xiàn)頻率約為18%；一種是角度在60°附近的孿晶界，出現(xiàn)頻率約為13.8%。

（3）EBSD極圖和反極圖分析顯示，Inconel 625合金經(jīng)軋制固溶后，（111）面及鄰近晶面在試樣的橫向上有輕微的擇優(yōu)取向，（001）面及鄰近晶面在試樣的法向上有輕微的擇優(yōu)取向。

文章來(lái)源——金屬世界