摘 要:對GB/T10561標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂時,主要修改了DS類夾雜物定義、夾雜物計算公式、夾雜 物評級圖,增加了標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語,鋼管的取樣圖,復(fù)合夾雜物、析出相的評定方法及化學(xué)特征表示,B法 檢驗的兩種結(jié)果表示方法等。從標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語、原理、取樣、檢測方法等方面詳細(xì)介紹了標(biāo)準(zhǔn) GB/T 10561的修訂內(nèi)容,以幫助檢測人員更好地執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn),提高非金屬夾雜物評級的準(zhǔn)確度。 

關(guān)鍵詞:非金屬夾雜物;復(fù)合夾雜物;沉淀相;夾雜物評定 

中圖分類號:TG115.2                            文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A                             文章編號:1001-4012(2023)08-0022-06 

在加工鋼材時,基體中的非金屬夾雜物破壞了 基體的連續(xù)性,對鋼材的使用性能會造成影響,因此 非金屬夾雜物的含量是衡量鋼材質(zhì)量的一項重要指 標(biāo)?，F(xiàn)行的 GB/T10561—2005《鋼中非金屬夾雜 物含量的測定 標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗法》是等同采用 國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4967:1998《鋼中非金屬夾雜物含量 的測定 標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗法》修訂的,標(biāo)準(zhǔn)適用 范圍廣,操作便捷、高效,在生產(chǎn)檢測中得到了廣泛 應(yīng)用,對保證和提高鋼材產(chǎn)品的質(zhì)量起了重要作用。

隨著煉鋼技術(shù)的不斷改進(jìn),夾雜物的形貌及成 分有了很大變化,如復(fù)合夾雜物、稀土夾雜物等,目 前的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容已不能滿足生產(chǎn)檢測需求,另外國際 標(biāo)準(zhǔn)ISO4967已更新到2013版,對部分內(nèi)容已經(jīng) 進(jìn)行了修訂[1]。為了更好地與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌,結(jié)合 鋼鐵行業(yè)的實際情況,依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會 下達(dá)的項目計劃對國標(biāo)進(jìn)行了修訂。 

修訂時參考了ISO4967:2013《鋼 非金屬夾雜 物含量的測定 使用標(biāo)準(zhǔn)圖的顯微圖像方法》。在起 草過程中,主要按GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo) 則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 GB/T1.2—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第2部分:以 ISO/IEC 標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī) 則》的要求編寫,并根據(jù)實踐經(jīng)驗,對ISO4967: 2013標(biāo)準(zhǔn)中的部分內(nèi)容進(jìn)行了更正和補充。 

1 標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要內(nèi)容 

1.1 標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語 

為了讓檢測人員更好地理解并執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),從夾 雜物的形成、分布形態(tài)方面分別定義了非金屬夾雜 物、形態(tài)比、直徑3個術(shù)語。 

1.2 原理

1.2.1 C類夾雜物的定義 

通常C類夾雜物的形態(tài)與 A類夾雜物形態(tài)相 似,顏色更接近B類夾雜物,ASTME45—2018a《鋼 中夾雜物含量的測定———標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》描述C類夾雜 物為一個或多個表面光滑、沿平行于變形方向嚴(yán)重拉 長的氧化物,突出C類夾雜物表面光滑的特征,2005 版國家標(biāo)準(zhǔn)和ISO4967中都沒有相關(guān)說明,在修訂 時增加了該項描述,以便于區(qū)分C類和B類夾雜物。 另外,原標(biāo)準(zhǔn)中C類夾雜物的形態(tài)比≥3,B類夾雜物 的形態(tài)比<3,與ISO4967:1998的界定一致。ISO 4967:2013中規(guī)定C類夾雜物形態(tài)比>3,B類形態(tài)比 <3,對于形態(tài)比等于3的夾雜物,很難界定其類型, 新標(biāo)準(zhǔn)仍保留2005版標(biāo)準(zhǔn)的形態(tài)比。

1.2.2 D類和DS類夾雜物的定義 

修訂標(biāo)準(zhǔn)時充分考慮到由新工藝、新材料引起 的夾雜物形貌的改變,明確了 D類夾雜物形狀為圓 形、近似圓形。將直徑大于13μm的單顆粒D類夾 雜物歸為DS類夾雜物,表明了DS類夾雜物是超尺 寸的D類夾雜物。原標(biāo)準(zhǔn)表2中規(guī)定 D類夾雜物 細(xì)系的最小寬度為3μm,而ISO4967:2013已將D 類夾雜物細(xì)系的最小寬度更正為2μm,與 ASTM E45—2018a標(biāo)準(zhǔn)一致。修訂時也將表2中 D類夾 雜物細(xì)系的最小寬度更正為2μm。 

1.2.3 析出相的評定 

原標(biāo)準(zhǔn)將氮化鈦、碳氮化鈦、硼化物、碳化物、其 他碳氮化合物或氮化物等稱為沉淀相。大多數(shù)書刊 將碳化物、氮化物、硼化物和金屬間化合物,以及傳 統(tǒng)上被認(rèn)為是鋼中夾雜物的各種氧化物、硫化物等 歸類為析出相,沉淀相通常指沉淀強化相,故標(biāo)準(zhǔn)修 訂時將“沉淀相”改為“析出相”。

析出相類化合物多為金屬間化合物,與傳統(tǒng)類 非金屬夾雜物屬性不同,對材料的性能影響也不同。 原標(biāo)準(zhǔn)雖然規(guī)定了析出相按形態(tài)可以參照 A 類、B 類、C類、D類、DS類進(jìn)行評定,但不是所有的鋼種 都需要檢測該類析出相。在實際生產(chǎn)使用中,有些 用戶不了解析出相的產(chǎn)生機(jī)理及析出相對材料性能的影響,認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)中提到的都應(yīng)該檢測。為了解決 供需雙方的分歧,修訂時增加了評定析出相的條件, 即在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議中明確對該類析出相評定有要 求的前提下才檢測,如果產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)協(xié)議沒有 要求,這類析出相一般不評定。 

1.2.4 計算公式及關(guān)系圖 

原標(biāo)準(zhǔn)中給出的夾雜物級別最高為3.0級,大 于3.0的要通過計算得到其級別。隨著檢測設(shè)備的 不斷更新,顯微鏡都配備了電腦,目前實際生產(chǎn)中大 多采用測量夾雜物的長度來評定夾雜物級別的方 法。為方便夾雜物的檢測,將夾雜物級別增加到 5.0級。 

ISO4967:2013 采 用 的 標(biāo) 準(zhǔn) 圖 譜 與 ASTM E45—2018a使用的圖譜除了 DS類夾雜物外基本 一 致。ASTM E45—2018a 中 最 高 為 5.0 級, 0.5~3.0級的值取整,得到結(jié)果與ISO4967:2013 中的數(shù)值一致(除DS類),將ASTME45—2018a中 的值用ISO4967:2013標(biāo)準(zhǔn)給出的計算公式進(jìn)行驗 證,發(fā)現(xiàn)除了D類、DS類外,A類、B類、C類夾雜物 均存在差異(見表1),而將ASTME45—2018a提供 的公式計算出的夾雜物長度與表1進(jìn)行對比發(fā)現(xiàn), 除了 A類4.5級對應(yīng)的長度有較大差異外,其余的 長 度 基 本 一 致。 將 A 類 4.5 級 的 長 度 由 1898μm改成1848μm(見表2),再通過夾雜物長 度擬合成新的公式(見表3,式中i為級別,l為長度, n為顆粒度,d為直徑),將新擬合的公式計算得到的 長度取整,得到結(jié)果與ISO4967:2013的值基本吻 合,僅A類、B類和C類5.0級存在1μm的差(見表 4),新擬合成的計算公式較原標(biāo)準(zhǔn)公式更精確。 

1.3 取樣

1.3.1 取樣方式

原標(biāo)準(zhǔn)對取樣的方式均沒有明確要求,為了保 證夾雜物形貌不受試樣加工的影響,標(biāo)準(zhǔn)修訂時明 確了應(yīng)在冷卻狀態(tài)下用機(jī)械方法切取試樣。若用氣 割或熱切割等方法切取,則應(yīng)將金屬熔化區(qū)、塑性變 形區(qū)完全去除,這樣可以最大限度地保證夾雜物的 形貌不受加工因素的干擾。

1.3.2 取樣方法 

將原標(biāo)準(zhǔn)(資料性附錄)內(nèi)的鋼管取樣圖放到標(biāo) 準(zhǔn)正文中,取樣方法分為壁厚不大于25mm和壁厚 大于25mm,同時增加了焊管的取樣規(guī)則,提高了 標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。需要注意,修訂標(biāo)準(zhǔn)沒有對厚度 小于0.71mm 的截面進(jìn)行限定,一般不建議評價, 除非用戶協(xié)議有需求。

1.4 測定方法 

1.4.1 觀察方法 

隨著檢測設(shè)備的更新?lián)Q代,顯微鏡都配備了電 腦,可通過電腦屏幕觀察試樣。 

1.4.2 評定方法

A法是最惡劣視場法,即只要在觀察范圍內(nèi)找到 最嚴(yán)重的夾雜物級別,對視場選取就沒有嚴(yán)格要求;B 法是將每個視場與標(biāo)準(zhǔn)圖片對照來評定夾雜物,對觀 察視場有嚴(yán)格要求,即需要一個視場接一個視場觀察, 但原標(biāo)準(zhǔn)沒有詳細(xì)說明,修訂增加了顯微鏡觀察法的 推薦掃描方式(見圖1),強調(diào)了觀察視場的連續(xù)性。 

(1)夾雜物最小起評尺寸。原標(biāo)準(zhǔn)按夾雜物的 寬度劃分粗、細(xì)系,但是對于寬度小于2μm 的夾雜 物,沒有明確文字說明是否參與評定,僅在附錄 A 標(biāo)準(zhǔn)圖譜細(xì)系系列前標(biāo)注了“≥”,而ISO4967: 2013在附錄 A 標(biāo)準(zhǔn)圖譜細(xì)系系列前標(biāo)注了“>”,ASTME45—2018a明確寫明寬度小于2μm 的夾 雜物不參與評定。修訂時仍保留 GB/T10561— 2005的界定,表2中對 A、B、C、D類細(xì)系最小寬度 明確了“≥2”,并在標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定“小于2μm 的 夾雜物不參與評級”,提高了標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。

(2)串(條)狀夾雜物的判定。原標(biāo)準(zhǔn)對于不在 一條直線上的 A、B類和C類夾雜物評定要求:“如 果兩夾雜物之間沿軋制方向的橫向距離s(夾雜物 中心之間的距離)小于或等于10μm,則應(yīng)視為一條 夾雜物或串狀夾雜物”;ASTM E45—2018a將兩夾 雜物之間沿軋制方向的橫向距離s定義為小于或等 于15μm。在實際操作中,當(dāng)同時出現(xiàn)兩個相鄰的 B類粗系夾雜物時,橫向之間的寬度可能為15μm, 超過了10μm 這個界限,橫向間距為15μm 更合 理,故標(biāo)準(zhǔn)修訂時將10μm修改為15μm,并修改了 標(biāo)準(zhǔn)中對應(yīng)的圖片。

(3)非傳統(tǒng)類型夾雜物的評定。原標(biāo)準(zhǔn)只是簡 單提到非傳統(tǒng)類型夾雜物依據(jù)形貌劃分夾雜物類 型,根據(jù)長度、數(shù)量、寬度與標(biāo)準(zhǔn)圖片比較進(jìn)行評定, 標(biāo)準(zhǔn)也只簡單舉例,沒有具體寫明如氧硫復(fù)合物或 串(條)狀復(fù)合氧化物夾雜物如何評定,化學(xué)特征怎 樣表述,給實際的操作帶來困擾。ASTM E45— 2018a規(guī)定按夾雜物的形態(tài)進(jìn)行評定,按照面積占 優(yōu)的原則標(biāo)注成分,必要時以文字描述。 

為此,標(biāo)準(zhǔn)修訂時對這部分內(nèi)容進(jìn)行了重點修 改。首先,明確了將非傳統(tǒng)類型夾雜物納入常規(guī)夾 雜物評級,按其形態(tài)與最接近的 A、B、C、D、DS類夾 雜物合并進(jìn)行評定;其次,明確了根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié) 議要求,可借助顯微鏡偏振光或掃描電子顯微鏡 (SEM)等設(shè)備識別夾雜物的化學(xué)特征,并加以標(biāo) 注?；瘜W(xué)特征以分子式或(和)主要元素表示。如果 能譜分析能明確夾雜物組成,就可用分子式表示,含 量(面積或長度)多的寫在前面,分子式之間用加號 表示。如果能譜分析不能明確夾雜物組成,則可用 化學(xué)元素表示其主要成分,各元素之間用逗號分開。 例如,對于復(fù)合單顆粒 DS類夾雜物(見圖2),其由 Ca、Al、Mg、O、S等幾種主要元素組成,說明有氧化 物和硫化物兩種類型,其中氧化物面積>50%,Ca 元素含量高于 Al元素含量,Ca元素寫在前面,記為 DS(Ca,Al,Mg)O+CaS。 

圖3為B類復(fù)合夾雜物SEM 形貌及夾雜物評 定,這個串狀復(fù)合夾雜物由 Ca、Al、O、S等元素組 成,表明該夾雜物由氧化物和硫化物兩種類型組成, 圖中氧化物長度占優(yōu),記為B(Ca,Al)O+CaS。 

對于B類和C類復(fù)合夾雜物,根據(jù)夾雜物分布 形態(tài),不考慮其化學(xué)成分,再根據(jù)長度或面積占優(yōu)原 則確定夾雜物類別。 

圖3中夾雜物分布形態(tài)類似B類或C類,放大 500倍后觀察,可明顯看到該條夾雜物由顆粒狀夾 雜物組成,且大多數(shù)顆粒形態(tài)比<3,夾雜物邊界也不光滑,由于B類夾雜物長度占優(yōu),故將該條夾雜 物評定為 B 類夾雜物。夾雜物含 Al、Ca、Si等元 素,記為B(Al、Ca、Si)O。

圖4為C類復(fù)合夾雜物SEM 形貌及夾雜物評 定,夾雜物形態(tài)類似 C類或B類,放大500倍后觀 察,可明顯看到夾雜物大部分邊界光滑,且形態(tài)比> 3的顆粒組成夾雜物的長度占優(yōu),該條夾雜物評為 C類夾雜物。夾雜物含 Al、Mg、Ca、Si等元素,記為 C(Al、Mg、Ca、Si)O。 

添加稀土元素能改變夾雜物的分布和形貌,從 而大大改善鋼材的使用性能。目前,稀土鋼為國家 重點發(fā)展的鋼種之一,所以標(biāo)準(zhǔn)修訂也增加了稀土 復(fù)合夾雜物的評定及化學(xué)特征表示。稀土夾雜物也 是按其形貌與附錄 C中最近似的標(biāo)準(zhǔn)圖片進(jìn)行對 比評級的,并可借助顯微鏡偏振光和掃描電子顯微 鏡的能譜,標(biāo)注化學(xué)特征(見圖5)。 

(4)析出相評定。GB/T10561—2005與ISO 4967:1998中,雖然對析出相類夾雜物的評定有說 明,但不詳細(xì),尤其對于氮化鈦類夾雜物,其形貌、 顏色與傳統(tǒng)類夾雜物有所不同,與碳化物、氮化物 形貌及顏色也不同(見圖6)。氮化鈦為金黃色,呈 矩形或多邊形;碳氮化鈦多數(shù)為淺黃色,形狀不規(guī) 則,尺寸較大。碳化物邊界光滑,尺寸較小。為了 便于區(qū)分,標(biāo)準(zhǔn)修訂時增加了析出相特征描述及 評定方法。

1.5 結(jié)果表示 

對于兩種不同的檢驗方法 A 法(最惡劣視場 法)和B法,原標(biāo)準(zhǔn)雖然分別給出了其結(jié)果表示的 實例,但沒有對實例進(jìn)行文字說明,檢測人員不容易 理解。標(biāo)準(zhǔn)修訂時,對于 A 法,增加了評級結(jié)果表 示實例及文字說明,特別對非傳統(tǒng)類夾雜物的化學(xué) 特征如何表示也進(jìn)行了說明。 

近年來,對于鋼中低含量夾雜物評定,正逐漸地 廣泛應(yīng)用B法。原標(biāo)準(zhǔn)給出了一個試樣可評級別 的20個視場計算實例,但計算過程太繁瑣,所以在 標(biāo)準(zhǔn)修訂時直接給出了平均級別的計算公式。在實 際生產(chǎn)中一般不用總級別表示夾雜物的檢測結(jié)果, 所以在標(biāo)準(zhǔn)修訂時,刪除了總級別的結(jié)果表示方法。另外,標(biāo)準(zhǔn)只給出了0.5~3.0級的權(quán)重因素及純潔 度級別Ci 的計算方式,但是沒有給出更高級別的 權(quán)重因素。為了提高標(biāo)準(zhǔn)的可操作性,修訂時參照 了德國標(biāo)準(zhǔn)DIN50602—1985《優(yōu)質(zhì)鋼非金屬夾雜 物顯微檢驗及圖譜》的因子推導(dǎo)方法,推導(dǎo)出了 3.5~5.0級的權(quán)重因數(shù),為了與正在起草的K 值法 銜接,將純潔度級別符號Cj 改成Kj,規(guī)定了計算公 式中的j為起報級別。 

1.6 評級圖譜 

GB/T10561—2005等同采用ISO4967:1998, 圖譜來自ISO4967:1998。ISO4967:1998標(biāo)準(zhǔn)取 消了上版標(biāo)準(zhǔn)的JK圖,統(tǒng)一使用 ASTM 圖并做細(xì) 節(jié)調(diào)整,命名為ISO 圖譜。經(jīng)測量,2005版標(biāo)準(zhǔn)圖 譜有31張標(biāo)準(zhǔn)圖片的長度實測值與圖片標(biāo)注值(下 限值)不一致,具體如表5所示。有20張圖片的寬 度不一致,還有兩張夾雜物的分布形貌與實際不符, 修訂依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中表1和表2的長度標(biāo)注值、寬度上 限值及夾雜物的分布形貌特征對標(biāo)準(zhǔn)評級圖進(jìn)行了 相應(yīng)修正,并加注了標(biāo)尺,便于實際參照圖片進(jìn)行 評級。

2 結(jié)語 

標(biāo)準(zhǔn)修訂從實際情況出發(fā),主要修改了C類和 DS類夾雜物定義,A、B、C、D類夾雜物的計算公式, 部分夾雜物的評級圖,增加了標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語,鋼管的取樣 圖,復(fù)合夾雜物、析出相的評定方法及化學(xué)特征表 示,B法檢驗的兩種結(jié)果表示方法等。標(biāo)準(zhǔn)修訂反 映了當(dāng)前夾雜物檢測技術(shù)的發(fā)展水平,滿足了高質(zhì) 量產(chǎn)品對夾雜物的檢測需求。

參考文獻(xiàn): 

[1] 程麗杰.鋼中非金屬夾雜物標(biāo)準(zhǔn)評級圖法解析及修訂 建議[J].物理測試,2020,38(4):4. 

<文章來源> 材料與測試網(wǎng) > 期刊論文 > 理化檢驗－物理分冊 > 59卷 > 8期 (pp:22-27)>