摘 要:對GB/T10561標準進行修訂時,主要修改了DS類夾雜物定義、夾雜物計算公式、夾雜 物評級圖,增加了標準術(shù)語,鋼管的取樣圖,復合夾雜物、析出相的評定方法及化學特征表示,B法 檢驗的兩種結(jié)果表示方法等。從標準的術(shù)語、原理、取樣、檢測方法等方面詳細介紹了標準 GB/T 10561的修訂內(nèi)容,以幫助檢測人員更好地執(zhí)行新標準,提高非金屬夾雜物評級的準確度。
關(guān)鍵詞:非金屬夾雜物;復合夾雜物;沉淀相;夾雜物評定
中圖分類號:TG115.2 文獻標志碼:A 文章編號:1001-4012(2023)08-0022-06
在加工鋼材時,基體中的非金屬夾雜物破壞了 基體的連續(xù)性,對鋼材的使用性能會造成影響,因此 非金屬夾雜物的含量是衡量鋼材質(zhì)量的一項重要指 標?，F(xiàn)行的 GB/T10561—2005《鋼中非金屬夾雜 物含量的測定 標準評級圖顯微檢驗法》是等同采用 國際標準ISO4967:1998《鋼中非金屬夾雜物含量 的測定 標準評級圖顯微檢驗法》修訂的,標準適用 范圍廣,操作便捷、高效,在生產(chǎn)檢測中得到了廣泛 應用,對保證和提高鋼材產(chǎn)品的質(zhì)量起了重要作用。
隨著煉鋼技術(shù)的不斷改進,夾雜物的形貌及成 分有了很大變化,如復合夾雜物、稀土夾雜物等,目 前的標準內(nèi)容已不能滿足生產(chǎn)檢測需求,另外國際 標準ISO4967已更新到2013版,對部分內(nèi)容已經(jīng) 進行了修訂[1]。為了更好地與國際標準接軌,結(jié)合 鋼鐵行業(yè)的實際情況,依據(jù)國家標準化管理委員會 下達的項目計劃對國標進行了修訂。
修訂時參考了ISO4967:2013《鋼 非金屬夾雜 物含量的測定 使用標準圖的顯微圖像方法》。在起 草過程中,主要按GB/T1.1—2020《標準化工作導 則 第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 GB/T1.2—2020 《標準化工作導則 第2部分:以 ISO/IEC 標準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī) 則》的要求編寫,并根據(jù)實踐經(jīng)驗,對ISO4967: 2013標準中的部分內(nèi)容進行了更正和補充。
1 標準修訂的主要內(nèi)容
1.1 標準術(shù)語
為了讓檢測人員更好地理解并執(zhí)行標準,從夾 雜物的形成、分布形態(tài)方面分別定義了非金屬夾雜 物、形態(tài)比、直徑3個術(shù)語。
1.2 原理
1.2.1 C類夾雜物的定義
通常C類夾雜物的形態(tài)與 A類夾雜物形態(tài)相 似,顏色更接近B類夾雜物,ASTME45—2018a《鋼 中夾雜物含量的測定———標準檢驗法》描述C類夾雜 物為一個或多個表面光滑、沿平行于變形方向嚴重拉 長的氧化物,突出C類夾雜物表面光滑的特征,2005 版國家標準和ISO4967中都沒有相關(guān)說明,在修訂 時增加了該項描述,以便于區(qū)分C類和B類夾雜物。 另外,原標準中C類夾雜物的形態(tài)比≥3,B類夾雜物 的形態(tài)比<3,與ISO4967:1998的界定一致。ISO 4967:2013中規(guī)定C類夾雜物形態(tài)比>3,B類形態(tài)比 <3,對于形態(tài)比等于3的夾雜物,很難界定其類型, 新標準仍保留2005版標準的形態(tài)比。
1.2.2 D類和DS類夾雜物的定義
修訂標準時充分考慮到由新工藝、新材料引起 的夾雜物形貌的改變,明確了 D類夾雜物形狀為圓 形、近似圓形。將直徑大于13μm的單顆粒D類夾 雜物歸為DS類夾雜物,表明了DS類夾雜物是超尺 寸的D類夾雜物。原標準表2中規(guī)定 D類夾雜物 細系的最小寬度為3μm,而ISO4967:2013已將D 類夾雜物細系的最小寬度更正為2μm,與 ASTM E45—2018a標準一致。修訂時也將表2中 D類夾 雜物細系的最小寬度更正為2μm。
1.2.3 析出相的評定
原標準將氮化鈦、碳氮化鈦、硼化物、碳化物、其 他碳氮化合物或氮化物等稱為沉淀相。大多數(shù)書刊 將碳化物、氮化物、硼化物和金屬間化合物,以及傳 統(tǒng)上被認為是鋼中夾雜物的各種氧化物、硫化物等 歸類為析出相,沉淀相通常指沉淀強化相,故標準修 訂時將“沉淀相”改為“析出相”。
析出相類化合物多為金屬間化合物,與傳統(tǒng)類 非金屬夾雜物屬性不同,對材料的性能影響也不同。 原標準雖然規(guī)定了析出相按形態(tài)可以參照 A 類、B 類、C類、D類、DS類進行評定,但不是所有的鋼種 都需要檢測該類析出相。在實際生產(chǎn)使用中,有些 用戶不了解析出相的產(chǎn)生機理及析出相對材料性能的影響,認為標準中提到的都應該檢測。為了解決 供需雙方的分歧,修訂時增加了評定析出相的條件, 即在產(chǎn)品標準或協(xié)議中明確對該類析出相評定有要 求的前提下才檢測,如果產(chǎn)品標準或技術(shù)協(xié)議沒有 要求,這類析出相一般不評定。
1.2.4 計算公式及關(guān)系圖
原標準中給出的夾雜物級別最高為3.0級,大 于3.0的要通過計算得到其級別。隨著檢測設備的 不斷更新,顯微鏡都配備了電腦,目前實際生產(chǎn)中大 多采用測量夾雜物的長度來評定夾雜物級別的方 法。為方便夾雜物的檢測,將夾雜物級別增加到 5.0級。
ISO4967:2013 采 用 的 標 準 圖 譜 與 ASTM E45—2018a使用的圖譜除了 DS類夾雜物外基本 一 致。ASTM E45—2018a 中 最 高 為 5.0 級, 0.5~3.0級的值取整,得到結(jié)果與ISO4967:2013 中的數(shù)值一致(除DS類),將ASTME45—2018a中 的值用ISO4967:2013標準給出的計算公式進行驗 證,發(fā)現(xiàn)除了D類、DS類外,A類、B類、C類夾雜物 均存在差異(見表1),而將ASTME45—2018a提供 的公式計算出的夾雜物長度與表1進行對比發(fā)現(xiàn), 除了 A類4.5級對應的長度有較大差異外,其余的 長 度 基 本 一 致。 將 A 類 4.5 級 的 長 度 由 1898μm改成1848μm(見表2),再通過夾雜物長 度擬合成新的公式(見表3,式中i為級別,l為長度, n為顆粒度,d為直徑),將新擬合的公式計算得到的 長度取整,得到結(jié)果與ISO4967:2013的值基本吻 合,僅A類、B類和C類5.0級存在1μm的差(見表 4),新擬合成的計算公式較原標準公式更精確。
1.3 取樣
1.3.1 取樣方式
原標準對取樣的方式均沒有明確要求,為了保 證夾雜物形貌不受試樣加工的影響,標準修訂時明 確了應在冷卻狀態(tài)下用機械方法切取試樣。若用氣 割或熱切割等方法切取,則應將金屬熔化區(qū)、塑性變 形區(qū)完全去除,這樣可以最大限度地保證夾雜物的 形貌不受加工因素的干擾。
1.3.2 取樣方法
將原標準(資料性附錄)內(nèi)的鋼管取樣圖放到標 準正文中,取樣方法分為壁厚不大于25mm和壁厚 大于25mm,同時增加了焊管的取樣規(guī)則,提高了 標準的可操作性。需要注意,修訂標準沒有對厚度 小于0.71mm 的截面進行限定,一般不建議評價, 除非用戶協(xié)議有需求。
1.4 測定方法
1.4.1 觀察方法
隨著檢測設備的更新?lián)Q代,顯微鏡都配備了電 腦,可通過電腦屏幕觀察試樣。
1.4.2 評定方法
A法是最惡劣視場法,即只要在觀察范圍內(nèi)找到 最嚴重的夾雜物級別,對視場選取就沒有嚴格要求;B 法是將每個視場與標準圖片對照來評定夾雜物,對觀 察視場有嚴格要求,即需要一個視場接一個視場觀察, 但原標準沒有詳細說明,修訂增加了顯微鏡觀察法的 推薦掃描方式(見圖1),強調(diào)了觀察視場的連續(xù)性。
(1)夾雜物最小起評尺寸。原標準按夾雜物的 寬度劃分粗、細系,但是對于寬度小于2μm 的夾雜 物,沒有明確文字說明是否參與評定,僅在附錄 A 標準圖譜細系系列前標注了“≥”,而ISO4967: 2013在附錄 A 標準圖譜細系系列前標注了“>”,ASTME45—2018a明確寫明寬度小于2μm 的夾 雜物不參與評定。修訂時仍保留 GB/T10561— 2005的界定,表2中對 A、B、C、D類細系最小寬度 明確了“≥2”,并在標準中明確規(guī)定“小于2μm 的 夾雜物不參與評級”,提高了標準的可操作性。
(2)串(條)狀夾雜物的判定。原標準對于不在 一條直線上的 A、B類和C類夾雜物評定要求:“如 果兩夾雜物之間沿軋制方向的橫向距離s(夾雜物 中心之間的距離)小于或等于10μm,則應視為一條 夾雜物或串狀夾雜物”;ASTM E45—2018a將兩夾 雜物之間沿軋制方向的橫向距離s定義為小于或等 于15μm。在實際操作中,當同時出現(xiàn)兩個相鄰的 B類粗系夾雜物時,橫向之間的寬度可能為15μm, 超過了10μm 這個界限,橫向間距為15μm 更合 理,故標準修訂時將10μm修改為15μm,并修改了 標準中對應的圖片。
(3)非傳統(tǒng)類型夾雜物的評定。原標準只是簡 單提到非傳統(tǒng)類型夾雜物依據(jù)形貌劃分夾雜物類 型,根據(jù)長度、數(shù)量、寬度與標準圖片比較進行評定, 標準也只簡單舉例,沒有具體寫明如氧硫復合物或 串(條)狀復合氧化物夾雜物如何評定,化學特征怎 樣表述,給實際的操作帶來困擾。ASTM E45— 2018a規(guī)定按夾雜物的形態(tài)進行評定,按照面積占 優(yōu)的原則標注成分,必要時以文字描述。
為此,標準修訂時對這部分內(nèi)容進行了重點修 改。首先,明確了將非傳統(tǒng)類型夾雜物納入常規(guī)夾 雜物評級,按其形態(tài)與最接近的 A、B、C、D、DS類夾 雜物合并進行評定;其次,明確了根據(jù)產(chǎn)品標準或協(xié) 議要求,可借助顯微鏡偏振光或掃描電子顯微鏡 (SEM)等設備識別夾雜物的化學特征,并加以標 注?；瘜W特征以分子式或(和)主要元素表示。如果 能譜分析能明確夾雜物組成,就可用分子式表示,含 量(面積或長度)多的寫在前面,分子式之間用加號 表示。如果能譜分析不能明確夾雜物組成,則可用 化學元素表示其主要成分,各元素之間用逗號分開。 例如,對于復合單顆粒 DS類夾雜物(見圖2),其由 Ca、Al、Mg、O、S等幾種主要元素組成,說明有氧化 物和硫化物兩種類型,其中氧化物面積>50%,Ca 元素含量高于 Al元素含量,Ca元素寫在前面,記為 DS(Ca,Al,Mg)O+CaS。
圖3為B類復合夾雜物SEM 形貌及夾雜物評 定,這個串狀復合夾雜物由 Ca、Al、O、S等元素組 成,表明該夾雜物由氧化物和硫化物兩種類型組成, 圖中氧化物長度占優(yōu),記為B(Ca,Al)O+CaS。
對于B類和C類復合夾雜物,根據(jù)夾雜物分布 形態(tài),不考慮其化學成分,再根據(jù)長度或面積占優(yōu)原 則確定夾雜物類別。
圖3中夾雜物分布形態(tài)類似B類或C類,放大 500倍后觀察,可明顯看到該條夾雜物由顆粒狀夾 雜物組成,且大多數(shù)顆粒形態(tài)比<3,夾雜物邊界也不光滑,由于B類夾雜物長度占優(yōu),故將該條夾雜 物評定為 B 類夾雜物。夾雜物含 Al、Ca、Si等元 素,記為B(Al、Ca、Si)O。
圖4為C類復合夾雜物SEM 形貌及夾雜物評 定,夾雜物形態(tài)類似 C類或B類,放大500倍后觀 察,可明顯看到夾雜物大部分邊界光滑,且形態(tài)比> 3的顆粒組成夾雜物的長度占優(yōu),該條夾雜物評為 C類夾雜物。夾雜物含 Al、Mg、Ca、Si等元素,記為 C(Al、Mg、Ca、Si)O。
添加稀土元素能改變夾雜物的分布和形貌,從 而大大改善鋼材的使用性能。目前,稀土鋼為國家 重點發(fā)展的鋼種之一,所以標準修訂也增加了稀土 復合夾雜物的評定及化學特征表示。稀土夾雜物也 是按其形貌與附錄 C中最近似的標準圖片進行對 比評級的,并可借助顯微鏡偏振光和掃描電子顯微 鏡的能譜,標注化學特征(見圖5)。
(4)析出相評定。GB/T10561—2005與ISO 4967:1998中,雖然對析出相類夾雜物的評定有說 明,但不詳細,尤其對于氮化鈦類夾雜物,其形貌、顏色與傳統(tǒng)類夾雜物有所不同,與碳化物、氮化物 形貌及顏色也不同(見圖6)。氮化鈦為金黃色,呈 矩形或多邊形;碳氮化鈦多數(shù)為淺黃色,形狀不規(guī) 則,尺寸較大。碳化物邊界光滑,尺寸較小。為了 便于區(qū)分,標準修訂時增加了析出相特征描述及 評定方法。
1.5 結(jié)果表示
對于兩種不同的檢驗方法 A 法(最惡劣視場 法)和B法,原標準雖然分別給出了其結(jié)果表示的 實例,但沒有對實例進行文字說明,檢測人員不容易 理解。標準修訂時,對于 A 法,增加了評級結(jié)果表 示實例及文字說明,特別對非傳統(tǒng)類夾雜物的化學 特征如何表示也進行了說明。
近年來,對于鋼中低含量夾雜物評定,正逐漸地 廣泛應用B法。原標準給出了一個試樣可評級別 的20個視場計算實例,但計算過程太繁瑣,所以在 標準修訂時直接給出了平均級別的計算公式。在實 際生產(chǎn)中一般不用總級別表示夾雜物的檢測結(jié)果, 所以在標準修訂時,刪除了總級別的結(jié)果表示方法。另外,標準只給出了0.5~3.0級的權(quán)重因素及純潔 度級別Ci 的計算方式,但是沒有給出更高級別的 權(quán)重因素。為了提高標準的可操作性,修訂時參照 了德國標準DIN50602—1985《優(yōu)質(zhì)鋼非金屬夾雜 物顯微檢驗及圖譜》的因子推導方法,推導出了 3.5~5.0級的權(quán)重因數(shù),為了與正在起草的K 值法 銜接,將純潔度級別符號Cj 改成Kj,規(guī)定了計算公 式中的j為起報級別。
1.6 評級圖譜
GB/T10561—2005等同采用ISO4967:1998, 圖譜來自ISO4967:1998。ISO4967:1998標準取 消了上版標準的JK圖,統(tǒng)一使用 ASTM 圖并做細 節(jié)調(diào)整,命名為ISO 圖譜。經(jīng)測量,2005版標準圖 譜有31張標準圖片的長度實測值與圖片標注值(下 限值)不一致,具體如表5所示。有20張圖片的寬 度不一致,還有兩張夾雜物的分布形貌與實際不符, 修訂依據(jù)標準中表1和表2的長度標注值、寬度上 限值及夾雜物的分布形貌特征對標準評級圖進行了 相應修正,并加注了標尺,便于實際參照圖片進行 評級。
2 結(jié)語
標準修訂從實際情況出發(fā),主要修改了C類和 DS類夾雜物定義,A、B、C、D類夾雜物的計算公式, 部分夾雜物的評級圖,增加了標準術(shù)語,鋼管的取樣 圖,復合夾雜物、析出相的評定方法及化學特征表 示,B法檢驗的兩種結(jié)果表示方法等。標準修訂反 映了當前夾雜物檢測技術(shù)的發(fā)展水平,滿足了高質(zhì) 量產(chǎn)品對夾雜物的檢測需求。
參考文獻:
[1] 程麗杰.鋼中非金屬夾雜物標準評級圖法解析及修訂 建議[J].物理測試,2020,38(4):4.
<文章來源>材料與測試網(wǎng)>期刊論文>理化檢驗－物理分冊>59卷>8期(pp:22-27)>