摘 要:采用不同準(zhǔn)直管直徑和不同擺動(dòng)角度對(duì)無(wú)應(yīng)力粉末、細(xì)晶材料、較大晶粒材料進(jìn)行殘余 應(yīng)力測(cè)試,研究了殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果的影響因素。結(jié)果表明:不同準(zhǔn)直管直徑和不同擺動(dòng)角度對(duì)無(wú) 應(yīng)力粉末及細(xì)晶材料的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果影響不大,對(duì)較大晶粒材料的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果影響較 大;采用較大的準(zhǔn)直管直徑并增大擺動(dòng)角度,可以改善較大晶粒材料的衍射峰峰形及對(duì)稱性,提高 其測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞:X射線衍射;晶粒尺寸;準(zhǔn)直管直徑;擺動(dòng)角度;殘余應(yīng)力 

中圖分類號(hào):TB301                             文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A                              文章編號(hào):1001-4012(2023)07-0015-04

X射線衍射技術(shù)是目前研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)最有 效的無(wú)損檢測(cè)方法之一,在物理、化學(xué)、材料科學(xué)等 領(lǐng)域中都得到了廣泛應(yīng)用[1-3]。多晶材料在經(jīng)過形 變、相變等過程后,材料內(nèi)部晶粒會(huì)發(fā)生晶格應(yīng)變, 晶格應(yīng)變會(huì)使晶面間距發(fā)生變化。根據(jù)布拉格方程 可知,晶面間距的變化會(huì)導(dǎo)致衍射角度的變化,通過 測(cè)定特定晶面在不同方位角的衍射角變化,可以計(jì) 算出材料的應(yīng)力[4]。

在相同測(cè)試條件下,對(duì)不同晶粒尺寸的材料進(jìn) 行測(cè)試,晶粒尺寸較大的材料會(huì)出現(xiàn)較大的線性偏 差,導(dǎo)致其殘余應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果不可靠。因此,不同 晶粒尺寸的材料需選用合適的測(cè)試參數(shù)。利用 X 射線衍射法測(cè)試材料的殘余應(yīng)力,需要足夠多的晶 粒參與衍射,才能得到準(zhǔn)確、可靠的測(cè)試結(jié)果。增加 參與衍射晶粒數(shù)目的方法有增大準(zhǔn)直管直徑法和擺 動(dòng)法。準(zhǔn)直管直徑的大小決定了射出的 X射線數(shù) 量,增大準(zhǔn)直管直徑可以直接增大 X射線照射在材 料表面的面積。擺動(dòng)法是在探測(cè)器接收衍射信號(hào)的 過程中,使X射線管和探測(cè)器在試樣表面法線與應(yīng) 力測(cè)試方向所構(gòu)成的平面內(nèi)左右回?cái)[一定的角 度[5],獲得的衍射峰形是在擺動(dòng)范圍內(nèi)的各個(gè)角度 下獲得衍射峰線性疊加的結(jié)果。

1 試驗(yàn)方法 

采用X射線應(yīng)力分析儀對(duì)無(wú)應(yīng)力奧氏體粉末、 平均晶粒度等級(jí)為8.0級(jí)的細(xì)晶面心立方材料、平均晶粒度等級(jí)為5.5級(jí)的較大晶粒面心立方材料進(jìn) 行殘余應(yīng)力測(cè)試。根據(jù)材料的晶體結(jié)構(gòu)及晶面的多 重性因素[6],X射線靶材選用 Mn靶,測(cè)量方法采用 側(cè)傾固定衍射晶面方位角ψ加擺動(dòng)法,定峰方法采 用交相關(guān)法。測(cè)試晶面為(311)晶面,ψ 角選用0°, 15.5°,22.2°,27.6°,32.3°,36.7°,40.9°,45°共8個(gè)方 位角。 

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論 

2.1 準(zhǔn)直管直徑對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響 

分別采用直徑為2,3,4mm的準(zhǔn)直管對(duì)無(wú)應(yīng)力 粉末、細(xì)晶材料、較大晶粒材料進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試, 每個(gè)點(diǎn)測(cè)試10次,測(cè)試結(jié)果如表1所示。3種材料 的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果隨準(zhǔn)直管直徑的變化情況如圖 1所示。由表1及圖1可知:當(dāng)準(zhǔn)直管直徑不同時(shí), 無(wú)應(yīng)力粉末的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果波動(dòng)較小,且線性 偏差小于10MPa,標(biāo)準(zhǔn)差為4.5MPa;當(dāng)準(zhǔn)直管直 徑不 同 時(shí),細(xì) 晶 材 料 的 殘 余 應(yīng) 力 測(cè) 試 結(jié) 果 為 185MPa~230MPa,線性偏差小于15 MPa,標(biāo)準(zhǔn) 差為4.3MPa;當(dāng)準(zhǔn)直管直徑不同時(shí),較大晶粒材料 的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果波動(dòng)較大,標(biāo)準(zhǔn)差為5.1MPa, 當(dāng)準(zhǔn)直管直徑為2mm時(shí),線性偏差為170MPa,當(dāng) 準(zhǔn)直管直徑為4mm時(shí),隨著參與衍射的晶粒變多, 數(shù)據(jù)離散程度變輕,線性偏差為107MPa。

衍射峰曲線是由材料表面參與衍射的晶粒累加 而成。細(xì)晶材料的晶粒尺寸較小,在測(cè)試面積相同 的條件下,參加衍射的晶粒較多,衍射峰峰形飽滿完 整且對(duì)稱性好,從而使其測(cè)試結(jié)果的線性偏差較小。 較大晶粒材料在測(cè)試面積相同的條件下,參與衍射 的晶粒較少,衍射晶面法線在空間不呈連續(xù)分布,無(wú) 法得到挑高飽滿的衍射峰峰形,對(duì)定峰的準(zhǔn)確性有 一定影響,從而影響數(shù)據(jù)擬合的準(zhǔn)確性。 

增大準(zhǔn)直管直徑可以使參與衍射的晶粒數(shù)目變 多,進(jìn)而增大入射X光線的發(fā)散度,在測(cè)試面積內(nèi), 不同的晶粒衍射峰位會(huì)有不同的偏移量,在增大測(cè) 試面積后,更多晶粒的衍射峰參與疊加,從而造成總 衍射峰的寬度變大。在3種材料的應(yīng)力測(cè)試中,半 高寬均隨著準(zhǔn)直管直徑的增大而增大。

由此可見,增大準(zhǔn)直管直徑可以使參與衍射的 晶粒數(shù)目變多,從而使衍射峰峰形更為飽滿。準(zhǔn)直 管直徑的變化對(duì)無(wú)應(yīng)力粉末和細(xì)晶材料的殘余應(yīng)力 測(cè)試結(jié)果影響較小,對(duì)較大晶粒材料的殘余應(yīng)力測(cè) 試結(jié)果影響較大,增大準(zhǔn)直管直徑可以降低測(cè)試結(jié) 果的線性偏差。

2.2 擺動(dòng)角度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響 

無(wú)應(yīng)力粉末和細(xì)晶材料的晶粒尺寸較小,在準(zhǔn) 直管直徑較小的情況下,仍有足夠多的晶粒參與衍 射,而較大晶粒材料參與衍射的晶粒較少。在準(zhǔn)直 管直徑較大時(shí),較大晶粒材料的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果 的線性偏差仍然很大,可以采用擺動(dòng)法來(lái)進(jìn)一步增 加參與衍射的晶粒數(shù)目,以降低其測(cè)試結(jié)果的線性 偏差。 

在準(zhǔn)直管直徑為2,3,4mm 的條件下,對(duì)擺動(dòng) 角度為0°,3°,5°的無(wú)應(yīng)力粉末、細(xì)晶材料、較大晶粒 材料進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試,每個(gè)點(diǎn)測(cè)試10次,測(cè)試結(jié) 果如表2~4所示。3種材料的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果 隨擺動(dòng)角度的變化情況如圖2所示。由表2~4及 圖2可知:當(dāng)擺動(dòng)角度不同時(shí),無(wú)應(yīng)力粉末的殘余應(yīng) 力測(cè)試結(jié)果波動(dòng)較小,線性偏差小于10MPa,標(biāo)準(zhǔn) 差小于5MPa;當(dāng)擺動(dòng)角度不同時(shí),細(xì)晶材料的殘余 應(yīng)力測(cè)試結(jié)果為185MPa~250MPa,隨著擺動(dòng)角 度逐漸變大,參與衍射的晶粒數(shù)目增多,殘余應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果發(fā)生波動(dòng),線性偏差小于15MPa,標(biāo)準(zhǔn)差 小于7MPa;當(dāng)擺動(dòng)角度不同時(shí),較大晶粒材料的 殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果為-190MPa~60MPa,隨著擺 動(dòng)角度逐漸增大,線性偏差有所降低,當(dāng)準(zhǔn)直管直徑 為2mm、擺動(dòng)角度為0°時(shí),線性偏差為170MPa, 當(dāng)準(zhǔn)直管直徑為2mm、擺動(dòng)角度為5°時(shí),線性偏差 降低至81MPa,當(dāng)準(zhǔn)直管直徑為4mm、擺動(dòng)角度 為5°時(shí),線性偏差降低至17MPa。

當(dāng)多晶體的晶粒尺寸大于臨界晶粒尺寸時(shí),會(huì) 發(fā)生晶粒粗化,并造成每個(gè)ψ角下沒有足夠的晶粒 參與衍射,使殘余應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大波動(dòng)[7]。 增加ψ角下參與衍射的平均晶粒數(shù),以保證參與衍 射晶粒數(shù)量滿足殘余應(yīng)力的測(cè)試要求,采用增大準(zhǔn) 直管直徑或擺動(dòng)法,均可以降低較大晶粒材料殘余 應(yīng)力測(cè)試結(jié)果的數(shù)據(jù)離散程度(見圖3),其中ε為 晶格應(yīng)變。

在準(zhǔn)直管直徑較小、擺動(dòng)角度為0°的條件下, 無(wú)應(yīng)力粉末及細(xì)晶材料已經(jīng)有足夠多的晶粒參與 衍射,衍射峰數(shù)據(jù)擬合情況較好,殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié) 果的線性偏差較小,說(shuō)明準(zhǔn)直管直徑以及擺動(dòng)角 度對(duì)無(wú)應(yīng)力粉末及細(xì)晶材料的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果 影響較小。增大準(zhǔn)直管直徑和采用擺動(dòng)法可以使較大晶粒材料參與衍射的平均晶粒數(shù)量變多,有 效增加了衍射峰的強(qiáng)度,并改善了衍射峰峰形,從 而降低其測(cè)試結(jié)果的線性偏差,提高測(cè)試結(jié)果的 可靠性。

3 結(jié)論 

(1)準(zhǔn)直管直徑和擺動(dòng)角度對(duì)無(wú)應(yīng)力粉末及細(xì) 晶材料的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果影響不大,對(duì)較大晶粒 材料的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果影響較大。 

(2)增大準(zhǔn)直管直徑和采用擺動(dòng)法可以增加參 與衍射的晶粒數(shù)量,提高衍射峰的強(qiáng)度,有利于擬合 計(jì)算。

(3)采用較大的準(zhǔn)直管直徑并增大擺動(dòng)角度, 可以改善較大晶粒材料衍射峰峰形及對(duì)稱性,提高 殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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