摘 要:某鎳鈦合金植入類醫(yī)療器械產(chǎn)品里的鎳鈦絲在生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)生斷裂,采用化學(xué)成分分 析、力學(xué)性能試驗(yàn)、潔凈度測(cè)試、斷口宏微觀分析以及能譜分析等方法對(duì)其斷裂原因進(jìn)行了分析. 結(jié)果表明:鎳鈦絲的加工應(yīng)力未得到很好的消除,加之編織模棒和熱縮管引入了腐蝕介質(zhì),二者共 同作用導(dǎo)致該鎳鈦絲發(fā)生了應(yīng)力腐蝕斷裂. 

關(guān)鍵詞:植入類醫(yī)療器械;鎳鈦絲;斷裂;應(yīng)力腐蝕 

中圖分類號(hào):TG１１５．２ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:B 文章編號(hào):１００１Ｇ４０１２(２０１８)１１Ｇ０８２９Ｇ０４ 

隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的發(fā)展,鎳鈦合金因其優(yōu)良的生物 相容性、射線不透性、核磁共振無(wú)影響性、力學(xué)性能、腐 蝕抗力、形狀記憶效應(yīng)和超彈性等,在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域廣泛應(yīng) 用于人體微創(chuàng)植入類醫(yī)療器械.某批鎳鈦合金植入類 醫(yī)療器械,在生產(chǎn)裝配后進(jìn)行 X射線檢查時(shí)出現(xiàn)鎳鈦 絲斷裂情況.該鎳鈦絲生產(chǎn)工藝為:編織→熱處理定 型→清洗→包膜熱定型→自檢→裝配→X射線檢查.

為此,筆者采用一系列檢驗(yàn)方法對(duì)鎳鈦絲的斷 裂原因進(jìn)行了分析,并提出了相應(yīng)的改進(jìn)措施.

１ 理化檢驗(yàn) 

１．１ 化學(xué)成分分析 

對(duì)該鎳鈦合金產(chǎn)品里的鎳鈦絲進(jìn)行化學(xué)成分分 析,結(jié)果見(jiàn)表１,可見(jiàn)其化學(xué)成分符合 GB２４６２７－ ２００９«醫(yī)療器械和外科植入物用鎳Ｇ鈦形狀記憶合金 加工材»的技術(shù)要求. 

１．２ 力學(xué)性能試驗(yàn) 

對(duì)該鎳鈦合金產(chǎn)品里的鎳鈦絲進(jìn)行力學(xué)性能測(cè) 試,結(jié)果見(jiàn)表２,可見(jiàn)其力學(xué)性能滿足 GB２４６２７－ ２００９的技術(shù)要求. 

１．３ 潔凈度測(cè)試 

對(duì)該鎳鈦合金產(chǎn)品里的鎳鈦絲進(jìn)行潔凈度測(cè) 試,結(jié) 果 見(jiàn) 表 ３,可 見(jiàn) 其 潔 凈 度 符 合 GB２４６２７－ ２００９的技術(shù)要求. 

１．４ 宏觀分析

該批鎳鈦合金產(chǎn)品里的鎳鈦絲斷裂多發(fā)生在小 波峰或波谷附近,裂紋源區(qū)及非斷裂小波峰或波谷 附近表面分布著較多的腐蝕坑;撥開(kāi)產(chǎn)品包膜區(qū)域, 發(fā)現(xiàn)有黃色物質(zhì);斷口為橫向平斷口,沒(méi)有明顯塑性 變形,屬宏觀脆性斷裂[１],如圖１所示.

１．５ 斷口微觀分析 

斷裂鎳鈦絲浸泡在乙醇溶液中經(jīng)超聲振蕩清洗 后,使用JSMＧ６５１０型掃描電鏡對(duì)斷口及裂紋源區(qū)進(jìn) 行觀察.斷裂鎳鈦絲的裂紋源起始于絲材表面腐蝕 坑,如圖２所示;裂紋擴(kuò)展區(qū)為解理斷口,瞬斷區(qū)為扁 平韌窩,如圖３所示;斷口裂紋源側(cè)邊及小波峰或波 谷附近絲材表面存在許多腐蝕坑,如圖４所示;遠(yuǎn)離 斷口處的腐蝕坑內(nèi)有明顯的灰色泥狀花樣腐蝕產(chǎn) 物[２],如圖５所示,具有典型的應(yīng)力腐蝕特征[３].

１．６ 微區(qū)化學(xué)成分分析

對(duì)斷裂鎳鈦絲裂紋源區(qū)、小波峰或波谷附近表 面腐蝕坑內(nèi)灰色腐蝕產(chǎn)物、包膜上污染的黃色物質(zhì)、 編織模棒上的銹蝕物質(zhì)及熱定型所用的熱縮管進(jìn)行 能譜(EDS)分析,結(jié)果如圖６~８所示.可見(jiàn)裂紋源 區(qū)、腐蝕坑及包膜黃色物質(zhì)主要化學(xué)成分為溴、鎳、 鈦元素及少量鐵、錳、鉻、釩、鈣、鈉、氯、硫等元素. 溴元素來(lái)源于熱縮管,而鐵、錳、鉻、釩、鈣、鈉、氯、硫 元素多來(lái)源于模具銹蝕物質(zhì).

２ 分析與討論 

２．１ 斷口特征 

失效產(chǎn)品中鎳鈦絲的斷裂起始于鎳鈦絲表面的 腐蝕坑,斷口裂紋源區(qū)為腐蝕坑,裂紋擴(kuò)展區(qū)為解 理,瞬斷區(qū)為扁平韌窩,斷口為脆性斷口,腐蝕坑內(nèi) 的腐蝕產(chǎn)物具有應(yīng)力腐蝕的泥狀花樣特征,由此可 以判斷該鎳鈦絲斷裂屬于應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂引起的脆性斷裂[４]. 

２．２ 應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的應(yīng)力來(lái)源(內(nèi)因) 

對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行分析,在編織波峰或波谷 區(qū)域時(shí),采用邊加熱、邊編織的方式,用熱風(fēng)槍消除 波峰應(yīng)力,但在編織小波峰或小波谷時(shí),由于模具限 制,加熱效果稍差,無(wú)法很好地實(shí)現(xiàn)邊加熱、邊編織 來(lái)消除應(yīng)力,導(dǎo)致小波峰或小波谷附近(即斷裂鎳鈦 絲腐蝕坑分布區(qū)域)處于熱應(yīng)力分界處,存在較大的 殘余拉應(yīng)力.

２．３ 應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的介質(zhì)來(lái)源(外因) 

該批斷絲產(chǎn)品為８－１０月份生產(chǎn),該時(shí)間段為 海洋性氣候,環(huán)境濕度較高,金屬編織模具易生銹, 現(xiàn)場(chǎng)觀察到模棒有不同程度的銹蝕.由于模棒銹 蝕,導(dǎo)致編織的鎳鈦絲存在不同程度的污染,在熱處 理定型后產(chǎn)品清洗時(shí)未能完全清洗消除銹蝕污染. 在包膜熱定型過(guò)程中,由于熱縮管中含有溴元素,高 溫汽化后,與產(chǎn)品表面附著的銹蝕物質(zhì)共同形成了 復(fù)合的腐蝕介質(zhì).

２．４ 模擬 HBr應(yīng)力腐蝕試驗(yàn) 

眾所周知,HF對(duì)鎳鈦絲有強(qiáng)烈的腐蝕作用[５], 為探索 HBr對(duì)鎳鈦絲的影響,模擬應(yīng)力腐蝕環(huán)境進(jìn) 行以下試驗(yàn):人為制造鎳鈦絲中存在的拉應(yīng)力,然后 將鎳鈦絲放置于 HBr溶液中１h,取出放置４h后 掰斷,對(duì)斷口進(jìn)行微觀觀察,結(jié)果如圖９所示.

通過(guò)該試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),HBr對(duì)鎳鈦絲也有應(yīng)力腐蝕 作用,其斷口微觀形貌與斷絲產(chǎn)品的斷口微觀形貌 基本相似,證明了該批產(chǎn)品是在含溴的化合物介質(zhì) 環(huán)境中,在小波峰或波谷存在應(yīng)力的區(qū)域發(fā)生了應(yīng) 力腐蝕開(kāi)裂. 

建議將編織模棒的小波峰設(shè)計(jì)成大波峰,在生 產(chǎn)過(guò)程中能更好地消除應(yīng)力;及時(shí)烘干編織模棒,定 期清洗編織模棒表面的銹蝕物質(zhì),以防止腐蝕介質(zhì) 的引入. 

參考文獻(xiàn): 

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[４] 鐘群鵬,趙子華．?dāng)嗫趯W(xué)[M]．北京:高等教育出版社, ２００６． [５] 鄭玉峰．生物醫(yī)用鎳鈦合金[M]．北京:科學(xué)出版社, ２００４．

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