Incoloy901合金是一種Ti元素含量較高的時效強化高溫合金,且Incoloy901合金中添加了較多的Cr、Mo元素,以提高其高溫性能,使其在600~700 ℃條件下?lián)碛蟹浅?yōu)越的長期持久承載能力,同時具備一定的抗高溫環(huán)境氧化和耐高溫腐蝕性能[1-4]。合金的組織以γ為基體,以γ´為沉淀硬化相。該時效強化合金具有較高的屈服強度與持久強度,用于制造工作溫度達650 ℃的航空發(fā)動機和汽輪機等零部件[5-6]。 

長期以來,Incoloy901合金熔煉成分偏析及夾雜物等問題難以得到有效控制,特別是合金凝固后存在各類不均勻粗大夾雜物和初析相,其極易在鍛造過程中呈集中束鏈狀排列,且材料存在鍛后組織不均勻及大量鍛造缺陷（微裂紋和混晶）,造成鍛造成品率低,嚴重影響了合金的后續(xù)熱處理組織和成品質(zhì)量[7-8]。合理地控制Incoloy901合金中C、N、B等元素的含量,可以有效減少一次碳化物Ti(C、N)的析出,Ti元素又可被Mo等元素代替,形成(Ti,Mo)C相[9-11]。MC型碳化物對合金的性能有較大影響,目前Incoloy901合金存在高溫持久性能不穩(wěn)定、組織均勻性差等問題[12-14],并且國內(nèi)目前針對這類合金的長期持久（不小于1 500 h）試驗研究較少。 

為了深入闡明國產(chǎn)化試制Incoloy901合金在高溫持久試驗斷裂后組織演變的情況,筆者對該合金鋼錠在600 ℃以上不同溫度與應力條件下進行了高溫持久試驗,并對斷裂后的試樣進行了分析,結(jié)果可為提高Incoloy901合金的高溫性能提供理論基礎。 

1.   試樣制備與試驗方法

1.1   試樣制備

為了嚴格控制合金熔煉后的O、N元素含量,減少合金錠頭尾部的偏析,采用的熔煉工藝為真空感應熔煉+電渣重熔+真空自耗的三聯(lián)工藝。鍛后棒材的化學成分分析結(jié)果如表1所示,其化學成分符合SAE AMS 5660《鎳鐵合金,耐腐蝕和耐熱,棒材和鍛件12.5Cr-42.5Ni-6.0Mo-2.7Ti-0.015B-34Fe自耗電極重熔或真空感應熔化、穩(wěn)定和沉淀熱處理》的要求。合金錠頭部和尾部的O、N元素質(zhì)量分數(shù)如表2所示。在鍛后合金的中間段取樣,并對試樣進行短時高溫持久和長期高溫持久試驗。 

1.2   試驗方法

鍛棒的熱處理工藝為：1 100 ℃×2 h固溶處理；790 ℃×4 h時效處理,空冷；720 ℃×4 h時效處理,空冷。 

依據(jù)ASTM E292-18 《材料缺口拉伸試驗斷裂時間的標準試驗方法》,利用高溫持久試驗機進行試驗。為了滿足大型汽輪機對于該材料的使用工況需求,選取溫度為649 ℃,應力為552 MPa和溫度為621 ℃,應力為496 MPa兩個條件進行試驗,其中短時高溫持久試驗保持試驗溫度不變,在達到試驗時間23 h后,每隔8 h提升34.5 MPa應力,直至試樣斷裂；長期高溫持久試驗保持應力與溫度不變,直至試樣斷裂。試驗的應力-時間曲線如圖1所示。 

圖  1  高溫持久試驗應力-時間曲線

在上述兩種條件下的持久試驗斷裂后試樣上取樣,在斷口處截取尺寸（長度×寬度）約為5 mm×10 mm的縱剖截面試樣（含斷口）,拋光至鏡面后,利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對試樣進行電子背散射衍射(EBSD)、電子通道襯度(ECC)和能譜(EDS)分析,研究高溫持久試驗后合金的微觀形貌。 

2.   試驗結(jié)果

2.1   短時高溫持久試驗

短時高溫持久試驗最終斷裂時間為43.6 h,斷裂位置為試樣光滑段處。短時高溫持久試樣斷口附近的ECC形貌如圖2所示。由圖2可知：在高溫持久試驗過程中,試樣形成的微裂紋沿晶界分布,并且在晶界裂紋處形成大量孔洞；在晶界附近觀察到大量呈鏈狀分布的白色塊狀物。 

圖  2  短時高溫持久試樣斷口附近的ECC形貌

對該塊狀物進行EDS點掃描分析,結(jié)果表明該白色塊狀物為富Mo相（見圖3）。 

圖  3  白色塊狀物的EDS點掃描結(jié)果

2.2   長期高溫持久試驗

長期高溫持久試驗最終斷裂時間為1 827 h,斷裂位置為試樣光滑段處。該長期高溫持久試樣在斷口附近的ECC形貌如圖4所示。由圖4可知：試樣沿晶界微裂紋處分布著較多的深色不規(guī)則塊狀物,該塊狀物的周圍有少量孔洞；白色塊狀物分布呈鏈狀,與短期持久試樣的結(jié)果一致,初步判斷該塊狀物相并非由合金的熱變形行為導致,而是在熱處理過程中產(chǎn)生的。 

圖  4  長期高溫持久試樣斷口附近的ECC形貌

對試樣進行EDS面掃描分析,結(jié)果如圖5所示。由圖5可知：深色塊狀物中含有Ti、Mo元素,并含有少量C元素,而白色塊狀物僅富集Mo元素,該結(jié)果與短時高溫持久試樣中白色塊狀物的EDS點掃描結(jié)果吻合。 

圖  5  長期高溫持久試樣的EDS面掃描結(jié)果

在長期高溫持久試樣的沿晶開裂處取樣,對其進行EBSD面掃描分析,結(jié)果如圖6所示。由圖6可知：在試樣中觀察到少量大尺寸塊狀(Mo,Ti)C顆粒沿晶界分布,并且在晶界裂紋處發(fā)現(xiàn)大量析出的鏈狀細小顆粒,該顆粒為彌散分布的(Mo,Ti)C相；晶界處大尺寸顆粒與小型碳化物富集導致應變集中,其分布也與沿晶開裂的分布一致。 

圖  6  長期高溫持久試樣沿晶開裂處的EBSD面掃描結(jié)果

2.3   短時高溫持久與長期高溫持久試樣ECC結(jié)果對比

短時高溫持久試樣與長期高溫持久試樣的ECC結(jié)果如圖7所示。由圖7可知：短期高溫持久試樣與長期高溫持久試樣的ECC形貌相似,晶界處產(chǎn)生了明顯的沿晶開裂,沿晶開裂附近分布有大量孔洞,且部分孔洞沿白色鏈狀富Mo相方向集中分布,在晶界內(nèi)可見少量微小孔洞。 

圖  7  短時高溫持久試樣與長期高溫持久試樣的ECC結(jié)果

3.   綜合分析

蠕變裂紋擴展是蠕變孔洞在晶界上成核、長大和合并的過程,并且高溫持久試驗的過程主要受蠕變損傷的影響[15-16]。合金短時高溫持久試樣斷裂后的EDS分析結(jié)果顯示,在晶界周圍分布的鏈狀白色塊狀物質(zhì)為富Mo相；長期高溫持久試樣中可觀察到深色不規(guī)則塊狀物集中分布于晶界微裂紋附近,蠕變孔洞沿該深色塊狀物周圍少量分布,該深色塊狀物中含有Ti、Mo、C等元素,而鏈狀分布的白色塊狀物僅富集Mo元素。短時高溫持久試樣和長期高溫持久試樣的組織分布結(jié)果相似,其斷裂機制也類似。在合金的高溫持久試驗中,隨著合金熱變形時間的不斷延長,蠕變損傷起主導地位,蠕變孔洞逐漸沿晶界形成,且沿著白色鏈狀富Mo相分布的孔洞數(shù)量較為集中。在孔洞擴張的過程中,隨著熱變形的累積,各孔洞之間更易形成連接,進一步促進了蠕變裂紋的擴展。 

廖建開等[17]研究認為,在晶界處彌散分布的碳化物可以使合金材料強化。細小顆粒碳化物(Mo,Ti)C沿晶界彌散分布,位于晶界處的細小顆粒相在一定程度上阻止了晶粒長大與晶界滑移,增強了合金性能。晶界附近的少量大尺寸塊狀顆粒為二次碳化物(Mo,Ti)C相,該相的顆粒尺寸越大,以及沿晶界彌散分布的細?。∕o,Ti） C相分布越集中,在Incoloy901合金試樣高溫持久試驗過程中,越容易產(chǎn)生應變集中,使得該合金發(fā)生沿晶斷裂。 

4.   結(jié)論

Incoloy901合金的長期高溫持久試驗的斷裂時間達到1 827 h。在Incoloy901合金高溫持久試驗過程中,晶界處大量彌散分布的細小顆粒狀碳化物與少量大尺寸碳化物共同造成了局部應變集中,進而導致合金發(fā)生沿晶開裂。隨著熱變形時間的延長,沿晶界處逐漸形成蠕變孔洞,且大量孔洞沿鏈狀富Mo相集中分布,孔洞之間易形成連接,促進了裂紋的擴展,最終導致合金斷裂。 

文章來源——材料與測試網(wǎng)