摘 要:為了能夠清晰地觀測到材料的晶間氧化,準確地測量晶間氧化的深度,采用熱鑲嵌和冷 鑲嵌等方法制備試樣。試樣經(jīng)過磨制、拋光等工序后,在光學顯微鏡下對試樣的邊部形態(tài)進行觀 測,以選擇最優(yōu)的試樣制備方法。結果表明:在磨制和拋光試樣的過程中,要保護好試樣邊部,以避 免劃痕、圓角等現(xiàn)象發(fā)生。 

關鍵詞:晶間氧化;熱鑲嵌;冷鑲嵌;試樣制備 

中圖分類號:TG115.21+1.2                                文獻標志碼:A                                           文章編號:1001-4012(2022)06-0038-03

對研磨、拋光后的試樣進行觀察,可以得到試樣 的顯微組織形貌,是研究材料力學性能的基礎[1]。晶 間氧化的深度為金屬表面至晶間氧化到達的深度,由 于晶間氧化可能存在于表層幾十微米,而普通金相試 樣在制備時易發(fā)生邊部圓角、邊部污染、邊部劃痕、邊 部假象等問題(見圖1,2),不能滿足檢測需求。為了 能夠更好地保護試樣的邊部形態(tài),更清晰地觀測出試 樣表層氧化物形貌,更準確地測量晶間氧化深度,采 用熱鑲嵌、冷鑲嵌等方法制備金相試樣,經(jīng)過磨制、拋 光等工序后,在光學顯微鏡下對試樣邊部形態(tài)進行觀 測,對比后選擇最優(yōu)的試樣制備方法。 

1 試樣制備 

依據(jù) GB/T13298—2015 《金屬顯微組織檢驗 方法》,選用剪板機、鋸床、銑床或線切割機床等設備且試樣 無 明 顯 變 形,尺 寸 (長 × 寬)為 20 mm× 20mm,試樣宏觀形貌如圖3所示。

確定好試樣磨拋方向,將砂紙置于機械磨樣機 上,選擇由粗到細不同粒度的砂紙依次磨制。每更 換一次砂紙,試樣需旋轉90°,沿此方向磨至舊磨痕 完全消失、新磨痕均勻一致。將砂紙磨光后的試樣 進行機械拋光,直到試樣的磨痕完全消除,且表面無 水漬、無污物殘留。 

2 試樣鑲嵌方法比較 

鑲嵌是金相試樣制備過程中的一個重要環(huán)節(jié), 尤其是對于一些微小的、形狀不規(guī)則、需要保護邊緣 的、需進行自動磨拋的試樣,鑲嵌是必不可少的工 序。目前,金相試樣鑲嵌方法主要分為熱鑲嵌與冷 鑲嵌,鑲嵌材料為樹脂。熱鑲嵌時需要使用熱鑲嵌 機對鑲嵌粉末進行加熱、加壓、冷卻等,使其固化,一 般熱鑲嵌的加工溫度為150~200℃,主要用于固定 或者包埋對溫度不敏感的試樣;冷鑲嵌則不需要通 過加熱的手段對試樣進行包埋,常用于對溫度或者 壓力敏感的試樣[2]。對尺寸較小、厚度較薄、易碎或 形狀不規(guī)則的試樣進行邊部檢驗時,需先對試樣進 行鑲嵌[3]。 

2.1 常規(guī)熱鑲嵌法 

選用標樂全自動鑲嵌機,該設備具有一鍵啟動、 設定簡單、操作容易等特點。將試樣放入設備中,加 適量的鑲嵌粉,選用3種不同的試驗參數(shù)對試樣進 行熱鑲嵌:① 加熱保溫溫度為150 ℃,鑲嵌壓力為 16MPa,保溫時間為3 min,冷卻時間為4 min;② 加熱保溫溫度為170℃,鑲嵌壓力為180MPa,保溫 時間為4min,冷卻時間為5min;③ 加熱保溫溫度 為190 ℃,鑲嵌壓力為20MPa,保溫時間為5min, 冷卻時間為6min。將鑲嵌好的試樣進行磨拋后發(fā) 現(xiàn),選用參數(shù)②加工的熱鑲嵌試樣最符合要求,選用 參數(shù)①加工的熱鑲嵌試樣的鑲嵌粉不能完全加熱、 加壓及冷卻,試樣邊部與鑲嵌料黏結不緊密,磨拋過程中產(chǎn)生的污物和細小顆粒夾在試樣邊部的縫隙中, 導致試樣邊部污染,選用參數(shù)③加工的熱鑲嵌試樣的 邊部與鑲嵌料之間縫隙較大?？筛鶕?jù)鑲嵌機品牌和 型號對保溫溫度、鑲嵌壓力、保溫時間及冷卻時間進 行微調。常規(guī)熱鑲嵌后試樣的宏觀形貌如圖4所示。

2.2 常規(guī)冷鑲嵌法 

根據(jù)待檢試樣的尺寸選擇相應的模具,加入冷 鑲嵌介質金相環(huán)氧樹脂膠。以內徑為30mm 的模 具為例,金相環(huán)氧樹脂膠 AB溶液的最優(yōu)比例為2∶ 1,即對于尺寸為20mm×20mm 的待檢試樣,放入 A 溶液10mL,B溶液5mL,充分攪拌均勻后倒入 模具內靜置,待成型后取出。常規(guī)冷鑲嵌后試樣的 宏觀形貌如圖5所示。

2.3 邊部保護鑲嵌法 

利用銅的高導電、高導熱、耐蝕性及易加工等特 點,選取與試樣長度相同的薄銅片放置在待檢試樣 上、下表層兩側,與待檢試樣緊密結合,并用金相專 用試樣夾固定,再按照熱、冷鑲嵌法進行試樣制備。 邊部保護后的熱鑲嵌試樣和冷鑲嵌試樣如圖 6,7 所示。 

3 多種鑲嵌方法制備試樣對比

將試樣磨拋后在光學顯微鏡下觀察,晶間氧化 在試樣表層幾十微米的范圍內沿晶界擴散形成氧化 物,這是由于在高溫含氧條件下,氧分子沿材料晶界 擴散。因為晶界是金屬材料最薄弱的地方,所以氧化首先發(fā)生在晶界,之后氧分子向晶內擴展,形成表面 氧化層。試樣邊部的微觀形貌如圖8所示,由圖8可 知:材料表層到內部的黑色組織為氧化晶界,測量該 黑色組織的深度。試樣邊部的形態(tài)及質量直接影響 表層氧化物的形貌及測量氧化物深度的準確性。

對于常規(guī)熱鑲嵌法鑲嵌后的待檢試樣,由于其 鑲嵌粉呈細小的顆粒狀,試樣在熱鑲嵌的高溫、高壓 作用下,不能完全和待檢試樣緊密貼合,試樣成型效 果較差,且經(jīng)過磨拋工序后,會產(chǎn)生邊部劃痕、邊部 污染、晶間氧化假象等問題。試樣邊部污染和邊部 劃痕的微觀形貌如圖9,10所示。 

使用薄銅片作為邊部保護層對試樣進行熱、冷 鑲嵌,經(jīng)過磨拋后在光學顯微鏡下觀察,試樣邊部和 保護層緊密貼合,有效地提高了試樣邊部的質量,能 夠清晰地觀測出試樣表層氧化物的邊部微觀形貌, 且無邊部污染、晶間氧化假象等問題,可更準確地測 量出晶間氧化深度。邊部保護熱、冷鑲嵌試樣的微 觀形貌如圖11,12所示。

采用掃描電鏡(SEM)分別對常規(guī)熱鑲嵌和冷 鑲嵌試樣、邊部保護熱鑲嵌試樣和邊部保護冷鑲嵌 試樣的邊部進行高倍精準測量后發(fā)現(xiàn),常規(guī)冷鑲嵌 試樣邊部縫隙的平均間隙為2.06μm,常規(guī)熱鑲嵌 試樣邊部縫隙的平均間隙為5.20μm,邊部保護熱 鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為0.60μm,邊部保 護冷鑲嵌試樣邊部縫隙的平均間隙為0.41μm。邊 部保護冷鑲嵌試樣邊部縫隙最小。

4 結論 

(1)采用常規(guī)熱鑲嵌方法時,鑲嵌粉不能和待 檢試樣充分融合,試樣邊部質量較差,經(jīng)過磨拋后會 產(chǎn)生邊部微小劃痕、邊部污染、晶間氧化假象等問 題,不利于觀測表層氧化物形貌。

(2)常規(guī)冷鑲嵌法與常規(guī)熱鑲嵌法相比,冷鑲 液更容易和待檢試樣緊密貼合,成型后的試樣邊部 質量較常規(guī)熱鑲嵌好,但仍存在邊部污染、晶間氧化 假象等問題。

(3)邊部保護鑲嵌法有效地提高了待檢試樣邊 部的檢測質量,檢測人員可以更清晰地觀測出試樣 表層的氧化物形貌,更準確地測量晶間氧化深度。

參考文獻: 

[1] 張洋洋,田 曉,田 曉 璇,等.15CrMo 鋼 和 12Cr1MoV 鋼的快速金相制樣方法[J].理化檢驗(物理分冊), 2017,53(11):799-801. 

[2] 衛(wèi)志清,李生志,王成,等.國產(chǎn)自動化制樣設備在金 相制樣中的應用[J].理化檢驗(物理分冊),2020,56 (12):5-10. 

[3] 谷秀銳,孫江歡,羅揚,等.金相試樣制備技巧及具體 方法[J].理化檢驗(物理分冊),2021,57(1):5-7. 

<文章來源> 材料與測試網(wǎng) > 期刊論文 > 理化檢驗－物理分冊 > 58卷 > 6期 (pp:38-40)>