摘 要:主要研究了鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣的制備方法,分別探討了鑲嵌方法、鑲樣材料、取 樣方法對(duì)金相檢驗(yàn)試樣質(zhì)量的影響。結(jié)果表明:熱鑲嵌鍍層試樣質(zhì)量較好;采用具有邊緣保護(hù)作用 的電木粉鑲制試樣質(zhì)量最好;電火花線切割鍍層試樣容易使鍍層脫落,整體鑲嵌方法可以避免產(chǎn)生 這種現(xiàn)象。鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣制備的最佳方案是采用具有邊緣保護(hù)作用的普通電木粉整體 熱鑲嵌。 

關(guān)鍵詞:金相檢驗(yàn);鍍鎳層;鈷塊;電木粉;試樣制備;鑲嵌 

中圖分類號(hào):TG115.21+1.2                                     文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A                              文章編號(hào):1001-4012(2022)08-0013-03

鈷棒中的 Co-59在反應(yīng)堆運(yùn)行時(shí)吸收中子,生 成具有一定比活度的 Co-60放射源,可作為醫(yī)療和 工業(yè)用輻照源。鈷塊電鍍是鈷調(diào)節(jié)棒組件試制項(xiàng)目 中的核心部分,是在燒結(jié)鈷塊表面均勻地鍍上一定 厚度的 鎳 層,可 起 到 防 腐 蝕、防 污 染 等 效 果,在 Co-60的封裝和使用中具有重要意義。鈷塊鍍鎳層 與基體結(jié)合質(zhì)量的好壞、鍍鎳層的質(zhì)量及鍍鎳層的 厚度都會(huì)直接影響反應(yīng)堆的使用安全性和 Co-60分 裝用熱室的使用壽命,因此對(duì)鈷塊鍍鎳層與基體的 結(jié)合質(zhì)量、鍍鎳層的質(zhì)量及其厚度的檢測(cè)顯得格外 重要。鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣制備方法直接影響 金相檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。筆者從鑲嵌方法、鑲嵌材 料和取樣方法3個(gè)方面對(duì)鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣 制備質(zhì)量的影響進(jìn)行了研究,制定了合適的鈷塊鍍 鎳層金相檢驗(yàn)試樣的制備方法。

1 試樣制備方案 

鍍鎳層鈷塊為6.2 mm×25.1 mm(直徑×高) 的圓柱體[1-7],確定鑲嵌方法后再對(duì)熱鑲嵌時(shí)不同型 號(hào)的電木 粉 進(jìn) 行 研 究,最 后 對(duì) 不 同 取 樣 方 法 進(jìn) 行 分析。 

冷鑲嵌:采用環(huán)氧樹脂加固化劑作為鑲嵌材料, 操作時(shí)先用有機(jī)玻璃管在試樣周圍制作一個(gè)模壁, 再將已攪拌均勻的鑲嵌料注入模內(nèi),在室溫(25 ℃)下或烘箱內(nèi)固化。鑲嵌材料為環(huán)氧樹脂、鄰苯二甲 酸二丁酯和四乙撐五胺,其中環(huán)氧樹脂為基體材料, 具有不腐蝕、絕緣和應(yīng)力小的優(yōu)點(diǎn),鄰苯二甲酸二丁 酯為基體材料稀釋劑,可使基體材料韌性增加,四乙 撐五胺易使基體材料凝固。室溫固化24h左右。

熱鑲嵌:將電木粉和鍍層試樣放入鑲樣機(jī),設(shè)定 保 溫 時(shí) 間 為 4 min,壓 力 為 20 psi(1 psi= 6.895kPa),溫度為150 ℃,對(duì)鍍層試樣進(jìn)行鑲嵌。

熱鑲嵌3種電木粉型號(hào)及其性質(zhì)如表1所示。

取樣方法:整體取樣,用電火花線切割機(jī)將鍍鎳 試樣沿垂直端面方向,在中心處縱向切開[8-9]。

2 試樣制備過程

鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣制備步驟為:取樣、鑲 嵌、磨制、拋光和化學(xué)侵蝕。將鑲嵌的鈷塊鍍鎳層試 樣沿縱剖面依次用180 # 水砂紙粗磨和2000 # 水砂 紙細(xì)磨,然后用 W1型金剛石研磨膏將試樣機(jī)械拋 光至表面光滑無劃痕,邊緣沒有倒角。磨制時(shí)要保 證用力均勻,試樣整個(gè)截面要同時(shí)磨制。研磨操作 方向與鍍層表面呈45°角,每更換一次砂紙,研磨方 向應(yīng)與前次方向呈90°,保證鍍層和工件基體之間 不分離。將鈷塊鍍鎳層試樣機(jī)械拋光,拋光過程中 不要頻繁更換試樣方位,以免造成鍍層脫落,拋光時(shí) 連續(xù)加清水短時(shí)拋光。 

3 不同制備方法對(duì)比 

3.1 不同鑲嵌方法的對(duì)比

鍍層試樣經(jīng)冷鑲嵌后,在常溫、常壓下硬化成透 明固體狀。環(huán)氧樹脂硬化后的收縮率很低,對(duì)各種 材料的附著性很好,但硬化所需時(shí)間很長(zhǎng),在室溫下 需硬化24h。如果只硬化6~7h,環(huán)氧樹脂硬化不 完全,無法顯示鍍層的真實(shí)組織,則不能進(jìn)行有效檢 驗(yàn)。冷鑲嵌時(shí)不同硬化情況下試樣的微觀形貌如 圖1所示。 

熱鑲嵌時(shí)鍍層試樣的微觀形貌如圖2所示,和冷鑲嵌相比,熱鑲嵌所需的時(shí)間較短,不存在硬化不 完全的現(xiàn)象,但不同性質(zhì)的電木粉對(duì)試樣顯微組織 真實(shí)顯示的影響也存在差別。

3.2 不同鑲嵌材料的對(duì)比 

3種不同型號(hào)電木粉熱鑲嵌試樣的宏觀形貌如 圖3所示,其微觀形貌如圖4所示,由圖4可知:2 # 和3 # 電木粉鑲嵌試樣的鍍層微觀形貌正常,而1 # 電木粉鑲嵌試樣的鍍層微觀形貌出現(xiàn)異常。2 # 電 木粉鑲嵌試樣在制備過程中,發(fā)現(xiàn)其鑲嵌材料硬度 很高,需要7~8張180 # 水砂紙才能滿足試樣磨制 要求,不僅 浪 費(fèi) 砂 紙,而 且 試 樣 的 制 備 時(shí) 間 也 長(zhǎng)。 3 # 電木粉鑲嵌試樣在制備過程中只需1張180 # 的 SiC水砂紙就可以滿足試樣磨制要求。對(duì)比3種鑲 嵌材料的優(yōu)缺點(diǎn),最佳選擇為3 # 電木粉。2 # 和3 # 電木粉屬于熱固性樹脂,都含有一種增強(qiáng)劑填料。 熱固性樹脂在成型過程中,在150~160 ℃下經(jīng)過 數(shù)分鐘后,其會(huì)形成一種不會(huì)熔化的產(chǎn)物,直到被 加熱到樹脂燒焦。2 # 電木粉具有優(yōu)異的邊緣保護(hù)特性,對(duì)強(qiáng)腐蝕劑、溶劑和加熱的腐蝕劑都有較好 的抗腐蝕性,為硬質(zhì)熱鑲料,價(jià)格更高。3 # 電木粉 為熱固性鑲樣粉,適合于普通樣品的鑲嵌,具有邊 緣保護(hù)特性,屬于普通熱鑲料。1 # 電木 粉 雖 然 也 具有邊緣保護(hù)作用,但屬于熱塑性樹脂,在成型過 程中只發(fā)生物理變化而沒有化學(xué)變化。這一過程 可以重復(fù)進(jìn)行,也就是說,當(dāng)?shù)竭_(dá)軟化溫度時(shí)熱塑 性樹脂就會(huì)流動(dòng)。

3.3 不同取樣方法的對(duì)比 

因?yàn)樾枰^察鈷塊鍍鎳層圓柱試樣的縱剖面中 心位置的鍍層厚度,所以選擇整體取樣和縱向切開 兩種方式?？v向切開就是用電火花線切割機(jī)將鍍層 試樣沿垂直端面方向在中心處縱向切開。整體取樣 就是將試樣進(jìn)行整體鑲嵌然后磨制;為了節(jié)省試樣 的磨制時(shí)間,將鍍層試樣用電火花線切割的方式沿 縱剖面切去小于一半的部分,然后再進(jìn)行鑲嵌制備。 在同一批次試樣中,線切割后鑲嵌試樣出現(xiàn)不同程 度的鍍層崩裂現(xiàn)象[見圖5a)],不同取樣方法時(shí)試 樣的微觀形貌如圖5所示。 

4 結(jié)論 

(1)冷鑲嵌時(shí)間長(zhǎng),檢測(cè)時(shí)容易出現(xiàn)假象;熱鑲 嵌鍍層試樣的檢驗(yàn)效果較好。 

(2)用具有邊緣保護(hù)作用的普通電木粉(3 # )鑲 嵌試樣能真實(shí)顯示鍍層組織。

(3)線切割取樣后,會(huì)造成鍍層崩裂,而整體鑲 嵌則可避免發(fā)生這種現(xiàn)象。 

綜上所述,鈷塊鍍鎳層金相檢驗(yàn)試樣制備的最 佳方式是采用具有邊緣保護(hù)作用的普通電木粉整體 熱鑲嵌。

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<文章來源> 材料與測(cè)試網(wǎng) > 期刊論文 > 理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè) > 58卷 > 8期 (pp:13-15)>