摘 要:依據(jù) GB/T４３４０．１－２００９對(duì)鋯合金帶材進(jìn)行了維氏硬度測試,并按照J(rèn)JF１０５９．１－ ２０１２對(duì)測試結(jié)果進(jìn)行了不確定度評(píng)定.結(jié)果表明:鋯合金維氏硬度測試的不確定度主要來源于壓 痕對(duì)角線長度測量、試驗(yàn)力值測量、標(biāo)準(zhǔn)硬度塊不均勻度、硬度計(jì)自身不確定度等多個(gè)方面;當(dāng)取包 含因子k＝２時(shí),擴(kuò)展不確定度U９５＝１５．８２HV,相對(duì)擴(kuò)展不確定度U９５,rel＝７．８７％. 

關(guān)鍵詞:不確定度評(píng)定;維氏硬度;鋯合金 

中圖分類號(hào):TG１１５．５＋１ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):１００１Ｇ４０１２(２０１８)１１Ｇ０８１９Ｇ０３

金屬鋯具有優(yōu)異的核性能,熱中子吸收截面小, 熔點(diǎn)高,耐腐蝕性能及力學(xué)性能好,被譽(yù)為“原子時(shí) 代的第一金屬”.因此,鋯合金取代了不銹鋼成為核 反應(yīng)堆一回路鈾燃料的第一層安全包殼[１].由于人 類對(duì)能源尤其是電力的大量需求,核電迅速發(fā)展,核 反應(yīng)堆的設(shè)計(jì)也在不斷更新.在追求高燃耗反應(yīng)堆 的目標(biāo)下,核級(jí)鋯材牌號(hào)日新月異,包殼的形狀也由 最初的管材向帶材發(fā)展. 

鋯合金帶材維氏硬度的測試,可以獲得材料微 區(qū)的硬度,同時(shí)也可以間接反映材料的再結(jié)晶程度、 殘余應(yīng)力等性能指標(biāo).測量結(jié)果的不確定度是表征 合理地賦予被測量值的分散性與測量結(jié)果相聯(lián)系的 參數(shù)[２].筆者對(duì)核級(jí)鋯合金帶材的維氏硬度進(jìn)行了 測試,介紹了維氏硬度試驗(yàn)測量不確定的評(píng)定方法、 不確定度分量的來源,并進(jìn)行了詳細(xì)的分析.

１ 試驗(yàn)材料與試驗(yàn)方法 

維氏硬度試驗(yàn)材料為ZrＧ４核級(jí)鋯合金帶材,其 主要生產(chǎn)加工過程為:熔煉→鍛造→淬火→熱軋→ 多道次冷軋→退火→表面處理.試樣經(jīng)過鑲嵌、研 磨和拋光后,依據(jù) GB/T４３４０．１－２００９«金屬材料 維氏 硬 度 試 驗(yàn) 第 １ 部 分:試 驗(yàn) 方 法»使 用 FMＧ ARS９０００型維氏硬度計(jì)(日本 FUTUREＧTECH 公 司制造)進(jìn)行測試,在放大倍率１００×下觀察試樣的 整體形貌,再放大到５００×觀察局部形貌并進(jìn)行測 試,試驗(yàn)力為１．９６１N(０．２kgf),試驗(yàn)力保壓時(shí)間為 １５s,之后在放大５００×下測量對(duì)角線長度,計(jì)算維氏硬度.試驗(yàn)環(huán)境溫度為２５ ℃,濕度為５５％. 

根據(jù)JJF１０５９．１－２０１２«測量不確定度評(píng)定與 表示»對(duì)維氏硬度試驗(yàn)的測量不確定度來源進(jìn)行了 分析評(píng)估,并對(duì)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量進(jìn)行了評(píng)定, 然后評(píng)定 合 成 標(biāo) 準(zhǔn) 不 確 定 度,最 后 評(píng) 定 擴(kuò) 展 不 確 定度. 

２ 數(shù)學(xué)模型 

依據(jù) GB/T４３４０．１－２００９,維氏硬度測試原理 的數(shù)學(xué)模型公式為

式中:F 為試驗(yàn)力,N;d 為兩壓痕對(duì)角線長度d１ 和 d２ 的算術(shù)平均值,mm.

３ 測量不確定度來源的分析

依據(jù) GB/T４３４０．１－２００９及本次試驗(yàn)的特點(diǎn), 經(jīng)過分析可知,試驗(yàn)中測量不確定度主要來源有:壓 痕對(duì)角線長度d１ 和d２ 平均值d 的測量誤差引起 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(d);試驗(yàn)力值測量誤差引起的標(biāo) 準(zhǔn)不確定度u(F);標(biāo)準(zhǔn)硬度塊硬度測定引起的標(biāo) 準(zhǔn)不確定度u(H － );硬度計(jì)允許誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不 確定度u(E);測量標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊引起的標(biāo)準(zhǔn)不 確定度u(CRM);硬度測試值數(shù)值修約引起的標(biāo)準(zhǔn) 不確定度u(rou).[３Ｇ４]

４ 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定 

４．１ 壓痕對(duì)角線長度d 的測量誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不 確定度u(d)

u(d)是檢測人員在測量壓痕對(duì)角線長度d１ 和 d２ 的平均值d 時(shí)引入的,可由多次重復(fù)測量并進(jìn)行 統(tǒng)計(jì)計(jì)算不確定度,這種方法不僅包含多次測量的 重復(fù)性,也包含了試樣的穩(wěn)定性和壓痕測量系統(tǒng)分 辨力對(duì)示值的影響.采用 A 類評(píng)定方法用貝塞爾 公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行u(d)評(píng)定.表１為壓痕對(duì)角 線長度的重復(fù)測量結(jié)果. 

壓痕 對(duì) 角 線 長 度 平 均 值

０．０４２９３４mm.由對(duì)角線長度d － 以及試驗(yàn)力F,查 GB/T４３４０．４－２００９可 知,試 樣 的 維 氏 硬 度 為２０１HV０．２. 

壓 痕 對(duì) 角 線 長 度 測 量 的 標(biāo) 準(zhǔn) 差s ＝則 由 壓 痕 對(duì) 角 線長度d１ 和d２ 的平均值d 的測量誤差引起的標(biāo)準(zhǔn) 不確定度u(d)＝s＝０．０００２３５mm.

４．２ 試驗(yàn)力值測量誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(F) 

試驗(yàn)所用硬度計(jì)符合 GB/T４３４０．２－２０１２«金 屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第２部分:硬度計(jì)的檢驗(yàn)與 校準(zhǔn)»中有關(guān)試驗(yàn)力的誤差要求.白新房等[５]提出 應(yīng)根據(jù)材料的晶粒和第二相等顯微組織大小盡量采 用適宜的大載荷試驗(yàn)力進(jìn)行硬度測試,使結(jié)果更加 客觀準(zhǔn)確.本次試驗(yàn)用鋯合金試樣平均晶粒直徑約 ７．９μm,第二相尺寸約０．１μm,在１．９６１N 載荷下, 壓痕 對(duì) 角 線 平 均 值 為 ４２．９ μm,是 晶 粒 直 徑 的 ５．４倍.本試驗(yàn)主要是研究測量結(jié)果不確定度的評(píng) 定方法,因此選用１．９６１N 載荷力值能夠客觀準(zhǔn)確 評(píng)估試驗(yàn)的不確定度,表２為試驗(yàn)力的測量誤差.

試驗(yàn)力的誤差可看成是均勻分布的,由 B類不 確定度計(jì)算u(F),則u(F１．９６１)＝urel(F１．９６１)×F＝ １．０％ ３ ×１．９６１＝０．０１１３２N. 

４．３ 標(biāo)準(zhǔn)硬度塊維氏硬度測定引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定 度u(H － ) 

使用的標(biāo)準(zhǔn)塊維氏硬度測定結(jié)果為１８６,１８８, １８２,１８０,１８３HV０．２,平均值為１８３．８HV０．２.測定 次數(shù)n＝５,極差 R＝８ HV０．２,極差系數(shù)C＝２．３３, 則u(H － )＝ R/C n ＝ ８/２．３３ ５ ＝１．５３５HV０．２.

４．４ 硬度計(jì)允許誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(E) 

由 GB/T４３４０．２－２０１２可知,２０１HV０．２時(shí)硬度計(jì)允許誤差Erel＝±６％,按照均勻分布計(jì)算u(E),則 u(E)＝ Erel k ×２０１＝ ０．０６ ３ ×２０１＝６．９６３HV０．２. 

４．５ 測 量 標(biāo) 準(zhǔn) 維 氏 硬 度 塊 引 起 的 標(biāo) 準(zhǔn) 不 確 定 度 u(CRM) 

測量標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊硬度值為１８３HV０．２,維氏硬 度塊誤差Jrel為±０．０３,按照B類不確定度計(jì)算,則不確 定度uCRM(d??)＝ Jrel ２３ ,urel(HV )＝２uCRM(d??),u(CRM)＝ １８３×urel(HV)＝ １８３×２× ０．０３ ２３ ＝３．１７HV０．２. 

４．６ 硬度測試值進(jìn)行數(shù)值修約引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定 度u(rou) 

GB/T４３４０．１－２００９的條款中沒有明確規(guī)定硬 度測試值的修約,但根據(jù) GB/T４３４０．４－２００９«金屬 材料 維氏硬度試驗(yàn) 第４部分:硬度值表»,對(duì)于不 同類型的維氏硬度及維氏硬度值區(qū)域的修約間隔規(guī) 律,數(shù)值修約導(dǎo)致的不確定度,為

式中:δx 為修約間隔. 由 HV ＝０．１８９ １ F d２ ＝０．１８９× １．９６１ ０．０４３２ ≈ ２０１HV０．２,根據(jù) GB/T４３４０．１－２００９,本測量范圍 的結(jié)果數(shù)值修約到整數(shù)１,即修約間隔δx ＝１.由此 可得硬度測試值進(jìn)行數(shù)值修約引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u(rou)＝０．２９HV.

５ 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定 

表３為標(biāo)準(zhǔn)不確定分項(xiàng)匯總表,表中各個(gè)標(biāo)準(zhǔn) 不確定度分項(xiàng)彼此相互獨(dú)立,硬度計(jì)允許最大誤差 引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為６．９６３HV,遠(yuǎn)大于其他不確 定度分項(xiàng),是測量不確定度權(quán)重最大的分項(xiàng),也是導(dǎo) 致不確定度較大的主要原因.

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以按照如下計(jì)算

根據(jù) 維 氏 硬 度 的 數(shù) 學(xué) 模 型,不 確 定 度 靈 敏 系 數(shù)為

將 數(shù) 據(jù) 代 入 式 (３)后 可 得 uc ＝ [c２ du２(d)＋ c２ Fu２(F)＋ u２(H) ＋ u２(E) ＋ u２(CRM) ＋ u２(rou)]１/２＝７．９１HV. 

６ 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定 

取置信概率p＝９５％,包含因子k＝２,硬度水 平為２０１HV０．２時(shí),擴(kuò) 展 不 確 定 度[６Ｇ８]U９５ ＝kuc ＝ ２×７．９１＝１５．８２ HV０．２,則 相 對(duì) 擴(kuò) 展 不 確 定 度 U９５,rel＝ １５．８２ ２０１ ×１００％＝７．８７％.

７ 結(jié)論 

使用 FMＧARS９０００全自動(dòng)顯微硬度計(jì)測得鋯 合金帶材的維氏硬度為(２０１±１５．８２)HV０．２,相對(duì) 擴(kuò)展不確定度U９５,rel＝７．８７％. 

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文章來源——材料與測試網(wǎng)