摘 要:通過使用廉價合金元素鐵、碳替代昂貴的釩元素制備了低成本超高強鈦合金 TiＧxFeＧ３Al(x＝７,１０,１２),利用 GleebleＧ３５００型熱模擬試驗機研究該合金的熱變形行為,在此基礎(chǔ)上確定了該合金的鍛造工藝.結(jié)果表明:TiＧxFeＧ３Al合金在８５０ ℃、１０s－１應(yīng)變速率下變形時,應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線的平臺階段較為平穩(wěn),且流變應(yīng)力在４００MPa以下,符合實際鍛造生產(chǎn)條件;TiＧxFeＧ３Al合金較佳的精鍛溫度為(８５０±２０)℃;鍛態(tài)合金中無剪切組織,且抗拉強度高于１２００MPa

０ 引 言

鈦及其合金具有低密度、高比強度、良好的耐蝕性和低溫性能,廣泛應(yīng)用于航空航天和軍事工業(yè)[１].然而,與鋼鐵、鋁及鋁合金材料相比,高昂的成本限制了鈦合金的廣泛應(yīng)用,因此如何降低其成本是其大規(guī)模應(yīng)用的關(guān)鍵[２].目前,降低鈦合金成本的主要途徑有三條:使用廉價合金元素、改善合金的加工工藝和采用近凈成形工藝[３－４].使用廉價合金元素既可以從根源上解決成本高的問題,也可以通過拓寬工藝窗口,降低加工成本,因此作者擬通過加入廉價合金元素來開發(fā)低成本超高強鈦合金.鐵元素在鈦合金中可起到固溶強化的作用,使合金的強度提高.鐵元素還是很好的 β相穩(wěn)定元素,使合金成為β型鈦合金,提高合金的成型能力,降低加工成本.除此之外,相對于其他強化元素或β相穩(wěn)定元素,鐵的成本較低.引入微量碳元素可以阻止晶界連續(xù)析出α相,并起到固溶強化的作用,且能拓寬(α＋β)窗口[５].鐵、碳等元素可以４５鋼機

械加工屑的形式添加.鋁元素也具有固溶強化作用.因此,作者擬以應(yīng)用最為成熟的 TiＧ６AlＧ４V 合金為參考,開發(fā)低成本的 TiＧFeＧAl合金造、熱軋等熱加工工藝[６－７].董勇等[８]通過分析應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線得到了 AZ６１鎂合金的熱加工圖,從而確定了該合金的熱加工工藝窗口.在實際的鍛造過程中,合金的應(yīng)變速率是由鍛打頻率決定的,且受經(jīng)驗控制.因此,作者設(shè)定與實際鍛打頻率相符的應(yīng)變速率１０s－１,在此基礎(chǔ)上尋找穩(wěn)態(tài)變形的溫度窗口.作者首先制備了三種成分不同的鈦合金,然后借助熱模擬試驗機,在相同的應(yīng)變速率(１０s－１)下研究了合金在不同溫度條件下的熱壓縮應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線,并結(jié)合顯微組織分析,確定了合金的鍛造工藝,開發(fā)出了低成本超高強新型 TiＧAlＧFe合金.

１ 試樣制備與試驗方法

以海綿鈦、工業(yè)純鐵、工業(yè)純鋁和４５鋼機加工屑為原 材 料 制 備 TiＧ７FeＧ３Al、TiＧ１０FeＧ３Al和 TiＧ１２FeＧ３Al(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％)鈦合金.首 先 清 洗 并 烘 干 原 材料,按合金的名義成分進行配料,原料混合均勻后在壓力機上將合金粉壓制成塊;然后將壓塊作為電極在真空懸浮感應(yīng)爐中進行熔煉,熔煉溫度為１７００~１８５０ ℃.為盡可能地減小偏析,重熔兩次,最后獲得合金鑄錠.通過合金相變點經(jīng)驗公式[９]計算鈦合金的相變點,采用示差掃描量熱法(DSC)測定鈦合金的相變點,結(jié)果如表１所示.考慮到雜質(zhì)元素氧、氮和氫元素的影響,將鈦合金相變點的測定值作為設(shè)定后續(xù)熱模擬壓縮工藝參數(shù)的主要依據(jù).

從鑄錠心部截取?８mm×１２mm 的圓柱形試 樣.根據(jù)試驗合金的相變點確定熱模擬壓縮試驗 的變形溫度為６５０~９００ ℃,根據(jù)鍛造空氣錘的實 際鍛造頻率,設(shè)定應(yīng)變速率為１０s－１.考慮到合金 變形的均勻 性 及 實 際 開 坯 的 變 形 量,確 定 壓 縮 變 形量為５０％.采用 GleebleＧ３５００型熱模擬試驗機 進行壓縮試驗,將試樣以１０ ℃??s－１的速率分別加 熱至６５０~９００ ℃,保溫５min,然后在１０s－１的應(yīng) 變速率 下 進 行 壓 縮 變 形,變 形 量 為 ５０％,得 到 應(yīng) 力Ｇ應(yīng)變曲線. 結(jié)合得到的試驗合金應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線、相變點和顯微組織,擬定低成本鈦合金的開坯溫度(β相區(qū))和精鍛溫度(α＋β相區(qū)).將尺寸為３００mm×９０mm×５０mm 的低成本鈦合金在電阻爐中加熱保溫３０min,然后用空氣錘進行開坯鍛造;開坯完成后裝爐在設(shè)定的精鍛溫度下保溫３０min后進行精鍛,合金最終鍛造成為?１２mm 的圓棒,鍛后進行水淬處理.分別在鑄態(tài)和鍛態(tài)的合金上截取如圖１所示的拉伸試樣,然后根據(jù) GB/T２２８－２００２«金屬材料 室溫拉伸試驗方法»在AGＧ２５０kNIS型拉伸試驗機上進行拉伸試驗,拉伸速度為１mm??min－１.分別在鑄態(tài)、熱壓縮態(tài)及鍛態(tài)的合金上取金相試樣,先經(jīng) SiC砂紙粗磨、細(xì)磨,再用金剛石研磨膏拋光,之后用３％(體積分?jǐn)?shù),下同)HF＋５％HNO３ ＋９２％H２O腐蝕劑腐蝕,然后在 OLYMPUSPMG３型光學(xué)顯微鏡(OM)和 HITACHISＧ３４００N 型掃描電鏡上(SEM)進行組織觀察.選擇應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線較為平穩(wěn)的熱壓縮試樣進行電子背散射衍射(EBSD)分析,以表征合金的相分布.

EBSD試樣需要經(jīng)過SiC砂紙粗磨和細(xì)磨.為消除磨拋過程引起的變形,還需進行電解拋光.電解拋光在StructureTenupolＧ５型雙噴儀上進行,電解液為６％HClO４＋３５％CH３(CH２)３OH＋ ５９％ CH３OH,溫度為－３０ ℃,工 作 電 壓 為 １６ V,拋 光 時 間 為 ３０s.EBSD試樣在JEOLＧJSMＧ６５００F型場發(fā)射掃描電鏡上(TEM)進行背散射衍射數(shù)據(jù)采集,工作電壓為２０kV.

２ 試驗結(jié)果與討論

２．１ 鑄態(tài)鈦合金的顯微組織與性能

由圖２可知,三種鑄態(tài)鈦合金的顯微組織均由β相與α相組成,β晶粒較粗大,為３００~４００μm,晶粒 內(nèi) 部 存 在 α 板 條 組 織. 鑄 態(tài) TiＧ７FeＧ３Al、TiＧ１０FeＧ３Al和 TiＧ１２FeＧ３Al 合 金 的 硬 度 分 別 為３８４．００,４１４．２０,３９９．５０HV,根 據(jù) 式 (１)所 示 的 經(jīng)驗公 式 可 推 測 相 應(yīng) 的 抗 拉 強 度 分 別 為６６５．０９,７１７．４２,６９１．９３ MPa.

式中:σ為抗拉強度;HV 為硬度.由于粗晶晶界前塞積的位錯數(shù)量多于細(xì)晶的,且應(yīng)力集中較大,易于啟動相鄰晶粒的位錯源,利于滑移的傳遞,從而使得屈服強度降低.由計算的抗拉強度可知三種鑄態(tài)鈦合金的強度水平均未達到裝甲材料要求的強度,即１３００MPa以上,需要進一步進行鍛造以實現(xiàn)晶粒細(xì)化,使強度進一步提高,制備出強韌性匹配的材料.

２．２ 鑄態(tài)鈦合金的應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線

由圖３可知,三種鑄態(tài)鈦合金的流變應(yīng)力均隨著溫度的升高而降低;隨著變形溫度從６５０ ℃升高至９００ ℃,流變應(yīng)力的差值越來越小.并非流變應(yīng)力越小,其對應(yīng)的變形溫度就越適合合金的鍛造,還要考慮流變曲線的穩(wěn)定性.

鍛造可以改善鑄態(tài)合金的顯微組織,但若合金的組織發(fā)生剪切,則勢必會造成組織的不均勻或出現(xiàn)鍛造缺陷等.合金組織發(fā)生的剪切現(xiàn)象與鍛造溫度有關(guān),并會反映在應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線上.如圖３(a)所示,鑄態(tài) TiＧ７FeＧ３Al合金在６００~８００ ℃時的應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線出現(xiàn)了較大波動,這是試樣內(nèi)部局域組織發(fā)生剪切造成的.變形溫度為８５０ ℃時,應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線的平臺較為平穩(wěn),且對應(yīng)的應(yīng)力在４００ MPa以下,符合鈦合金的實際鍛造生產(chǎn)條件.但當(dāng)變形溫度升高到９００ ℃時,應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線出現(xiàn)了波動.高溫時,鈦合金的組織不容易控制,特別是在溫度高于合金的相變點時,鈦合金的相組成完全為β相,且β相晶粒易于快速長大,這對后續(xù)的加工不利.此外,溫度過高還會使鈦合金發(fā)生氧化,增加雜質(zhì)元素的含量.作者擬采用β相區(qū)鍛造,即在β相變點８１８．８ ℃以上的溫度下進行鍛造.依據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線的穩(wěn)定性,擬定 TiＧ７FeＧ３Al合金適宜的精鍛溫 度 為 ８５０ ℃. 同 樣,可 確 定 TiＧ１０FeＧ３Al和TiＧ１２FeＧ３Al合金適宜的精鍛溫度同為８５０ ℃.

２．３ 熱壓縮變形后鈦合金的顯微組織

圖４中的淺色(綠色)區(qū)域代表 β相,深色(紅色)區(qū) 域 代 表 α 相.經(jīng) 統(tǒng) 計 可 知,TiＧ７FeＧ３Al、TiＧ１０FeＧ３Al、TiＧ１２FeＧ３Al合金中β相的面積分?jǐn)?shù)分別為９８．０％,９８．３％和９９．４％.由此可確定這三種合金均屬于β型鈦合金.從合金成分的角度考慮,加入的鐵元素是β相穩(wěn)定 元 素,它 可 以 與 鈦 形 成 TiFe 相. 然 而,在EBSD相分析中未發(fā)現(xiàn)有 TiFe相存在.可推斷出,在這三種鈦合金中鐵元素的作用表現(xiàn)為固溶強化和穩(wěn)定β相.

２．４ 鍛造工藝的確定及組織性能

根據(jù)三種鈦合金的相變點和初定的精鍛溫度,可以確定:TiＧ７FeＧ３Al合金鍛造的開坯溫度為９２０ ℃,精鍛溫度為(８５０±２０)℃;TiＧ１０FeＧ３Al合金鍛造的開坯溫度為８８０℃,精鍛溫度為(８５０±２０)℃;TiＧ１２FeＧ３Al合金鍛 造 的 開 坯 溫 度 為 ８８０ ℃,精 鍛 溫 度 為(８５０±２０)℃.由圖５可見,三種鍛態(tài)鈦合金的顯微組織均比較均勻,無明顯的剪切區(qū)域等變形不均勻組織出現(xiàn).

TiＧ７FeＧ３Al合金的晶粒明顯細(xì)化,呈等軸狀,晶粒大小約為２０μm,這是動態(tài)再結(jié)晶的結(jié)果.在細(xì)晶強化作用下,鍛態(tài) TiＧ７FeＧ３Al合金的抗拉強度高達１３８０MPa,但其伸長率僅為２．８％,這可能是晶界析出相使合金脆化.鍛態(tài) TiＧ１０FeＧ３Al合金的晶粒明顯細(xì)化,表現(xiàn)為典型的變形組織,晶粒完全碎化,未發(fā)生動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶,應(yīng)力集中較大,該合金的抗拉 強 度 為 １２８１ MPa,伸 長 率 為 ５．３６％. 鍛 態(tài)TiＧ１２FeＧ３Al合金的晶粒細(xì)化,從形貌上看,該合金在熱變形過程中發(fā)生了高溫回復(fù)和部分動態(tài)再結(jié)晶,該合金的抗拉強度高達１３８５MPa,伸長率為８．９２％.

綜合顯微組織和力學(xué)性能可知,上述三種鈦合金均可達到裝甲板要求的不低于１２００MPa的強度要求,且無明顯的變形剪切區(qū)域,可判定三種鈦合金的鍛造工藝均較為合適.然而,合金的伸長率均較低,這有可能是變形引起的應(yīng)力集中造成的,后續(xù)需進行去應(yīng)力退火處理.

３ 結(jié) 論

(１)通過真空懸浮熔煉爐熔鑄和鍛造等工藝制備出了強度不低于１２００ MPa的低成本 TiＧxFeＧAl鈦合金.

(２)鑄態(tài) TiＧxFeＧ３Al合金在８５０ ℃、以１０s－１應(yīng)變速率變形時,應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線的平臺階段較為平穩(wěn),且流變應(yīng)力在４００ MPa以下,符合合金的實際鍛造生產(chǎn)條件.

(３)根據(jù)熱模擬得到應(yīng)力Ｇ應(yīng)變曲線的穩(wěn)定性,可確定 TiＧ７FeＧ３Al、TiＧ１０FeＧ３Al和 TiＧ１２FeＧ３Al合金適宜的精鍛溫度為(８５０±２０)℃.

(４)鍛態(tài) TiＧ７FeＧ３Al、TiＧ１０FeＧ３Al和 TiＧ１２FeＧ３Al合金的抗拉強度分別高達１３８０,１２８１,１３８５MPa,但伸長率均較低,這可能是由應(yīng)力集中造成的,建議進行去應(yīng)力退火處理.

（文章來源：材料與測試網(wǎng)-機械工程材料 > 2017年 > 3期 > pp.89）