摘 要:從腐蝕原理出發(fā),對超超臨界鍋爐用 P９１/P９２鋼奧氏體晶界顯示方法進(jìn)行了探索研究. 結(jié)果表明:采用過飽和苦味酸Ｇ十二烷基苯磺酸鈉Ｇ雙氧水溶液熱化學(xué)浸蝕與１０％(體積分?jǐn)?shù))硫酸 溶液電解浸蝕相結(jié)合的浸蝕方法,可清晰顯示 P９１/P９２鋼的原奧氏體晶界;P９１/P９２鋼的馬氏體 晶粒度與實(shí)際奧氏體晶粒度評級結(jié)果一般相差２~４級;對于 P９１/P９２鋼應(yīng)檢測其實(shí)際奧氏體晶 粒度. 

關(guān)鍵詞:P９１/P９２鋼;奧氏體晶粒度;馬氏體晶粒度;晶界;浸蝕 

中圖分類號:TG１４２．１ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１８)１２Ｇ０８９１Ｇ０３

P９１/P９２新型鐵素體耐熱鋼由于其優(yōu)良的高溫 性能,廣泛應(yīng)用于超臨界、超超臨界鍋爐集箱、蒸汽 管道中.在對 P９１/P９２鋼原材料的日常金相檢驗(yàn) 過程中經(jīng)常會發(fā)現(xiàn),其實(shí)際奧氏體晶粒度較粗大,特 別是進(jìn)口 P９２鋼,沖擊吸收能量也較低.由于實(shí)際 奧氏體晶粒度直接影響鋼的性能,粗大的奧氏體晶 粒往往會導(dǎo)致材料冷卻后獲得粗大組織,從而使材 料具有較低的塑性和韌性.就沖擊韌度而言,普通 碳鋼和低合金鋼的奧氏體晶粒度每細(xì)化一級,沖擊 韌度能提高１９．６~３９．２J??cm－２,同時冷脆轉(zhuǎn)化溫度 可降 低 １０ ℃ 以 上[１].在 GB５３１０－２００８ 中,對 P９１/P９２鋼的晶粒度有明 確 規(guī) 定:晶 粒 度 ≥４ 級. 因此,加強(qiáng)對進(jìn)口 P９１/P９２鋼實(shí)際奧氏體晶粒度的 檢查,對判斷材料質(zhì)量、檢驗(yàn)其制造工藝的正確性具 有十分重要的意義.

目前,行業(yè)內(nèi)對于 P９１/P９２鋼的實(shí)際晶粒度是 檢測原奧氏體晶粒度還是馬氏體晶粒度還存在分 歧,且在奧氏體晶粒內(nèi)往往會有幾個不同位向分布 的馬氏體束[２Ｇ３],若以馬氏體束大小評定晶粒度級 別,其評定的級別會比實(shí)際奧氏體晶粒度級別高許 多.目前,將板條馬氏體束界完整清晰地顯示出來 還較困難,對其區(qū)域大小只是通過板條馬氏體束的方向性來粗略確定,人為因素和測量誤差較大.由 于不能清晰地顯示板條馬氏體束界,因而對馬氏體 晶粒度的評級不能采用截點(diǎn)法和面積法進(jìn)行精確度 較高的定量評定,在一些質(zhì)量問題的交涉上,特別是 對國外公司,目前的評級方法和結(jié)果缺乏說服力和 認(rèn)同性,因?yàn)榫Я６鹊闹俨梅椒榻攸c(diǎn)法.

實(shí)際晶粒度是指在某一具體加熱規(guī)范下實(shí)際形 成的奧氏體晶粒的大小,并非指奧氏體分解產(chǎn)物的 大小,如鐵素體、珠光體的大小.對于鐵素體鋼晶粒 度的檢測,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定可以測量鐵素體晶粒度或奧氏 體晶粒度,即對于原奧氏體晶界由于組織轉(zhuǎn)變在室 溫組織中已不存在的組織類型,其晶粒度的檢測可 通過評 定 鐵 素 體 晶 粒 度 或 通 過 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 范 性 附 錄 (GB/T６３９４－２０１７附錄C、ASTM E１１２－１３附錄 A３)推薦的熱處理方法進(jìn)行奧氏體晶粒的評級(特 指評定鋼材的本質(zhì)晶粒度).對于由馬氏體或貝氏 體轉(zhuǎn)變形成的組織類型,如 P９１鋼和 P９２鋼,筆者 認(rèn)為應(yīng)通過進(jìn)行奧氏體實(shí)際晶粒度的檢測來控制材 料質(zhì)量.為此,筆者介紹一種能夠清晰 顯 示 P９１/ P９２鋼原奧氏體晶界的方法、原理及操作過程. 

１ 奧氏體晶界顯示現(xiàn)狀 

目前常用的顯示完全淬硬為馬氏體組織鋼的原 奧氏體晶界的方法,是采用含有苦味酸試劑的溶液 作為浸蝕劑的化學(xué)浸蝕法,此方法對于合金元素含 量較低 的 碳 鋼 及 調(diào) 質(zhì) 鋼 有 一 定 效 果[４Ｇ８].但 對 于 P９１/P９２等合金元素含量較高的馬氏體耐熱鋼原奧 氏體晶界卻很難完整清晰地顯示出來,晶界顯示效 果不理想.圖１為 P９２鋼經(jīng)含有緩蝕劑的飽和苦 味酸水溶液化學(xué)浸蝕后顯示的晶界形貌,可見在晶 界顯示完整性、重現(xiàn)性和操作穩(wěn)定性上達(dá)不到檢驗(yàn) 要求.圖２為 P９２鋼經(jīng)草酸Ｇ硝酸Ｇ酒精加過飽和苦 味酸溶液的混合浸蝕劑浸蝕后顯示的晶界形貌,可見晶界顯示效果也不十分理想.

２ 奧氏體晶界顯示原理 

要使晶粒能夠清晰顯示,必須增大晶界與基體 組織之間的反差,方能達(dá)到襯托晶界浸蝕的效果. 對于采用“直接浸蝕法”進(jìn)行原奧氏體晶界的顯示, 其依據(jù)的原理是晶界本身所固有的特點(diǎn).晶界原子 排列不規(guī)則,存在缺陷和雜質(zhì),其能量比晶內(nèi)的高, 熔點(diǎn)低,易與化學(xué)試劑發(fā)生反應(yīng).在奧氏體晶界位 置存有某些特定的雜質(zhì)元素的分布,并且是與材料 的脆性有關(guān)的元素,造成晶界與晶內(nèi)電化學(xué)腐蝕穩(wěn) 定性的差異.

顯示晶粒一般應(yīng)采用比顯示顯微組織弱得多的 浸蝕劑,盡量降低浸蝕劑的電化學(xué)腐蝕能力.在化 學(xué)試劑中苦味酸是弱酸,其電離度比硝酸的要小;十 二烷基苯磺酸鈉是一種表面活性劑,它與苦味酸配 合使用可對晶界產(chǎn)生較強(qiáng)烈的腐蝕.由于 P９１/P９２ 鋼化學(xué)成分的特點(diǎn),用苦味酸與十二烷基苯磺酸鈉 組成的混合試劑進(jìn)行加熱顯示晶界時,在晶界受蝕 的同時,晶內(nèi)組織也會受蝕嚴(yán)重,同時在試樣表面還 會黏附一層較厚的不易溶解的腐蝕黑膜,晶界顯示 效果不理想.要使晶粒能夠清晰顯示,必須去除化 學(xué)浸蝕產(chǎn)生的腐蝕黑膜,同時增大晶界與基體組織 之間的反差,方能達(dá)到襯托晶界浸蝕的效果.

筆者通過反復(fù)摸索試驗(yàn),利用在大電壓下電解 浸蝕具有拋光與腐蝕的特點(diǎn),采用化學(xué)與電解浸蝕 相結(jié)合的方法,同時利用顯微鏡暗場可提高分辨率、 加強(qiáng)組織襯度的作用,探索出了一種能夠清晰顯示 P９１/P９２鋼奧氏體晶界的方法,在放大１００倍暗場 下,可直接進(jìn)行晶粒度的對比評級.

３ 奧氏體晶界顯示方法 

３．１ 配制溶液 

(１)在燒杯內(nèi)配制１００mL過飽和苦味酸溶液, 苦味酸的加入量以燒杯底部有少量未溶解的苦味酸 顆粒為 止;然 后 將 ３g 十 二 烷 基 苯 磺 酸 鈉 加 入 到 １００mL過飽和苦味酸溶液中,并加熱攪拌,直至十 二烷基苯磺酸鈉完全溶于苦味酸飽和溶液后,再加 入數(shù)滴雙氧水,配制成化學(xué)浸蝕液. 

(２)將１０mL硫酸注入９０mL蒸餾水中,配制 成體積分?jǐn)?shù)為１０％的硫酸水溶液作為電解浸蝕液. 電解 浸 蝕 參 數(shù) 為:電 壓 ２０ V(電 流 密 度 可 不 予 考 慮),時間６０s,陰極為不銹鋼板. 

３．２ 浸蝕過程 

將拋光好的試樣放入化學(xué)浸蝕液中,試樣拋光 面向上,加熱煮沸浸蝕２min后,取出試樣并用清水 清洗,熱空氣吹干.將化學(xué)浸蝕過的試樣再浸入已 調(diào)好浸蝕電壓的電解液中進(jìn)行電解浸蝕,電解時試 樣拋光面對準(zhǔn)陰極,與陰極間距４０ mm,電解過程 中應(yīng)保持電壓２０V 不變,待到規(guī)定時間后取出試樣 (試樣表面呈深灰色),經(jīng)清水沖洗后直接滴上酒精 用熱風(fēng)吹干,即可進(jìn)行顯微觀察.

３．３ 顯微觀察 

在對浸蝕試樣進(jìn)行顯微觀察時,應(yīng)將顯微鏡光 路轉(zhuǎn)換為暗場照明,同時將顯微鏡的視場光闌開到 最大.對于不具備暗場功能的顯微鏡,可在浸蝕后 對試樣表面進(jìn)行輕拋光,由于通過此方法浸蝕后,原 奧氏體晶界處受蝕程度深于基體組織的.通過拋光 后,仍能使受蝕的原奧氏體晶界較完整的保留而去 除晶內(nèi)組織的影響,便可在明場下進(jìn)行觀察評級,并 可利用分析軟件較方便地進(jìn)行晶界重建,從而可采 用面積法或截點(diǎn)法進(jìn)行晶粒度的計(jì)算分析.

圖３~７為使用該方法顯示的 P９１/P９２鋼原奧 氏體晶界形貌,可見原奧氏體晶界清晰可見.其中 圖３所示 P９２鋼的原奧氏體晶粒十分粗大,部分晶 粒度達(dá)到 了 ００ 級,其 對 應(yīng) 馬 氏 體 晶 粒 度 為 １ 級, 見圖８.

４ 結(jié)論

(１)采用過飽和苦味酸Ｇ十二烷基苯磺酸鈉Ｇ雙 氧水溶液熱化學(xué)浸蝕與１０％硫酸溶液電解浸蝕相 結(jié)合的浸蝕方法,通過顯微鏡暗場照明,可清晰顯示 P９１/P９２鋼的原奧氏體晶界. 

(２)P９１/P９２鋼馬氏體晶粒度與實(shí)際奧氏體晶 粒度評級結(jié)果一般相差２~４級.

(３)P９１/P９２鋼晶粒度的檢測應(yīng)是對其實(shí)際奧 氏體晶粒度的檢測.

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文章來源——材料與測試網(wǎng)