摘 要:對(duì) P９１鋼和 P９２鋼的原奧氏體晶界顯示技術(shù)進(jìn)行了研究,配制出了一種浸蝕劑,其配方為１．５mL硝酸＋１mL氫氟酸＋２mL雙氧水＋１０mL 白貓洗潔精＋５０mL 蒸餾水.結(jié)果表明:使用該浸蝕劑可清晰顯示 P９１和 P９２鋼的原奧氏體晶界;該浸蝕劑配置簡單,使用方便,浸蝕效果良好,可大大提高工作效率.

關(guān)鍵詞:P９１鋼;P９２鋼;原奧氏體晶界;浸蝕劑

中圖分類號(hào):TG１１５．２１ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):１００１Ｇ４０１２(２０１９)０５Ｇ０３１８Ｇ０３

P９１鋼和 P９２鋼具有優(yōu)良的高溫強(qiáng)度及抗氧化性,在超(超)臨界鍋爐中大量使用,廣泛應(yīng)用于制造鍋爐的高溫高壓聯(lián)箱和管道.金屬材料的晶粒度對(duì)其力學(xué)性能有重要影響,對(duì)于高溫服役的材料,其晶粒度直 接 關(guān) 系 著 高 溫 持 久 強(qiáng) 度 的 優(yōu) 劣.因 此,在P９１鋼和 P９２鋼聯(lián)箱和管道的制造、安裝階段,對(duì)P９１鋼和 P９２鋼進(jìn)行實(shí)際晶粒度的檢查,不僅是評(píng)定此類材料的一項(xiàng)重要指標(biāo),亦是保證其長期服役的安全性和可靠性的重要手段[１Ｇ４].

在目前的金相檢驗(yàn)中,對(duì) P９１鋼和 P９２鋼常采用 FeCl３＋HCl水溶液進(jìn)行浸蝕,僅能顯示出馬氏體板條形貌,難以顯示出晶界,嚴(yán)重影響了 P９１鋼和 P９２鋼晶粒度的評(píng)級(jí),給材料檢測分析工作帶來了諸多不便.

經(jīng)了解,目前顯示晶粒度的方法主要有高溫氧化法、電解浸蝕法等,這些方法要么不能直觀地顯示晶粒;要么檢測方法比較繁瑣,需要較大的能源消耗,效果也不甚理想[５].筆者通過反復(fù)摸索試驗(yàn),配制出了一種浸蝕劑,只需簡單浸蝕,即可使 P９１鋼和 P９２鋼清晰地顯示出原奧氏體晶界,為材料檢測分析工作帶來了便捷.

１ 試驗(yàn)材料及試驗(yàn)方法

１．１ 試驗(yàn)材料

采用火電廠常用的 P９１鋼和 P９２鋼作為試驗(yàn)材料,其化學(xué)成分如表１所示.

１．２ 浸蝕劑的配制

本試驗(yàn)所用浸蝕劑１及常規(guī)浸蝕劑２的成分如表２所示.試驗(yàn)所用氫氟酸(HF)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４０％,硝酸(HNO３)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為６５％,雙氧水(H２O２)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３０％,鹽酸(HCL)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３７％.試 劑１的 配 制 方 法 為 首 先 量 ?。担癿L蒸 餾 水和１．５ mL 硝酸于燒杯中,再量取 １ mL 氫氟酸和１０mL白貓牌 洗 潔 精,沿 燒 杯 內(nèi) 壁 緩 緩 加 入 燒 杯中,不斷攪拌使其混合均勻,得到無色透明的溶液.為防止雙氧水失效,在使用前再加入２ mL 雙氧水混合均勻即可.需要注意的是,因氫氟酸會(huì)與玻璃器皿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而造成腐蝕,因此在配制過程中應(yīng)使用塑料量筒和塑料容器.

１．３ 試驗(yàn)方法

將配制好的浸蝕劑倒入塑料皿中,用鑷子夾持蘸滿浸蝕劑的脫脂棉球輕輕擦拭 P９１鋼和 P９２鋼試樣的拋光面,１min后試樣拋光面呈淺藍(lán)色,繼續(xù)浸蝕２~３ min,當(dāng)試樣拋光面變?yōu)樯罨疑?用水沖洗試樣,并用無水乙醇對(duì)浸蝕過的金相試樣表面進(jìn)行清洗,最后用吹風(fēng)機(jī)進(jìn)行吹干,試樣浸蝕完畢.氫氟酸腐蝕性強(qiáng),易揮發(fā),所以浸蝕試樣時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,盡量使自己的鼻子距離浸蝕液最遠(yuǎn),最好戴口罩并屏住呼吸,并佩戴耐酸堿手套.雖然浸蝕液中氫氟酸含量很低,但也應(yīng)避免接觸.

２ 試驗(yàn)結(jié)果與討論

２．１ P９１鋼試驗(yàn)結(jié)果

P９１鋼經(jīng)浸蝕劑１和浸蝕劑２浸蝕后的顯微組織形貌如圖１所示.浸蝕劑１浸蝕后的P９１鋼的碳化物與晶界可被清晰顯示出來.與常規(guī)浸蝕劑２的浸蝕效果相比較,浸蝕劑１能著重顯示出 P９１鋼的晶界,便于對(duì) P９１鋼的晶粒度進(jìn)行評(píng)級(jí).

２．２ P９２鋼試驗(yàn)結(jié)果

P９２鋼經(jīng)浸蝕劑１和浸蝕劑２浸蝕后的顯微組織形貌如圖２所示.可見侵蝕劑 １ 能著重顯示出P９２鋼的晶界,同時(shí)也能顯示出晶粒內(nèi)部的板條狀馬氏體,便于對(duì) P９２鋼的晶粒度進(jìn)行評(píng)級(jí).

２．３ 分析討論

浸蝕劑１的氫氟酸含量不高,一方面可降低浸蝕劑對(duì)試驗(yàn)人員的危害,另一方面由于相較于晶內(nèi)的金屬活性,晶界處的金屬活性較大,易被浸蝕,微量氫氟酸的添加加大了晶界浸蝕速率,縮短了浸蝕時(shí)間,提高了晶界顯示的清晰度[６].其次,加入少量的雙氧水,因其具有強(qiáng)的氧化性,可在一定程度上加快晶界的浸蝕速率.因此,在一定的時(shí)間內(nèi),由于晶界較晶內(nèi)浸蝕程度更深而顯示出晶界[７].但是浸蝕速率過快,浸蝕過程不易控制,為了調(diào)節(jié)浸蝕速率,更好地控制浸蝕程度,加入了白貓牌洗潔精,洗潔精里含有表面活性劑,一方面通過其潤濕性能改善晶界顯示效果;另一方面通過其疏水親油的性質(zhì)易于表面活性分子互相靠近聚集,形成膠團(tuán),對(duì)提高溶液的活性和顯示晶界有良好的效果[８].在這兩者的綜合作用下,浸蝕劑在一定時(shí)間內(nèi)對(duì)晶界和晶內(nèi)的浸蝕程度差異明顯,故此晶界被清晰地顯示出來.

在浸蝕的過程中,由于雙氧水和洗潔精的存在會(huì)產(chǎn)生大量泡沫,但不劇烈,待到泡沫基本消失時(shí),即可沖洗試樣,需沖洗干凈洗潔精產(chǎn)生的泡沫,以便觀察.不宜浸蝕過度,若浸蝕過度則晶內(nèi)板條加深,不宜觀察晶界.

３ 結(jié)論

基于浸蝕劑的化學(xué)腐蝕原理,通過試驗(yàn)研究,確定了一種顯示 P９１鋼和 P９２鋼原奧氏體晶界的浸蝕劑配方為１．５mL硝酸＋１mL氫氟酸＋２mL雙氧水＋１０ mL 白貓洗潔精＋５０ mL 蒸餾水.該浸蝕劑可清晰顯示 P９１鋼和 P９２鋼的原奧氏體晶界,便于晶粒度的評(píng)定,且該浸蝕劑配方簡單,易于操作,經(jīng)濟(jì)實(shí)惠.

（文章來源：理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè)>2019年>5期> pp.318）