優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項(xiàng)目，利用直讀光譜法代替熱導(dǎo)熔融法測(cè)定鋼中氮，將大幅縮短檢驗(yàn)周期，降低檢驗(yàn)成本，更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。文章用OBLF QSN-750直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)分析條件、控制標(biāo)樣準(zhǔn)備、試樣處理、儀器標(biāo)準(zhǔn)化分析操作等逐一分析，找到最佳分析條件和試樣處理要求。有針對(duì)性抽取實(shí)際生產(chǎn)中25個(gè)不同氮含量范圍的鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測(cè)，可以看出，光譜儀與氮氧儀測(cè)定結(jié)果(均值)差值，符合國(guó)標(biāo)重現(xiàn)性要求，光譜儀測(cè)定鋼中氮含量完全可行，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性、精確性滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)需要。

鋼中氮主要以氮化物形式存在，當(dāng)鋼中氮含量超過(guò)一定限度并且在加熱升溫時(shí)會(huì)出現(xiàn)“蘭脆”現(xiàn)象，鋼的塑性、韌性下降，脆性增加。目前，大多數(shù)優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已不再僅僅滿(mǎn)足于常規(guī)元素的分析，而把氮含量也作為一個(gè)必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目。

常規(guī)鋼中氮的檢驗(yàn)，一般采用氮氧儀的熱導(dǎo)熔融法。但此方法存在檢驗(yàn)周期長(zhǎng)、成本高和樣品加工困難等問(wèn)題。利用直讀光譜法測(cè)定鋼中氮，將大幅縮短檢驗(yàn)周期，降低檢驗(yàn)成本，更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。本文用OBLF QSN-750直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，找到了光譜分析氮的最佳條件和試樣處理要求，在實(shí)際生產(chǎn)中得到有效應(yīng)用。

實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)儀器：OBLF QSN-750型直讀光譜儀，透鏡材質(zhì)為氟化鎂；TC-600氮氧儀。樣品加工設(shè)備為南京和澳自動(dòng)銑樣機(jī)。

實(shí)驗(yàn)方法：煉鋼生產(chǎn)提供的檢驗(yàn)試樣由自動(dòng)銑樣機(jī)磨制，加工好的試樣為：無(wú)氣孔、針眼、夾渣和較大裂紋。試樣分析面不能用手觸摸，不能接觸其他的脂類(lèi)物質(zhì)。試樣在選定的分析條件和程序下分析，可在4 min內(nèi)報(bào)出結(jié)果。

分析條件

氬氣壓力

樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時(shí)，氬氣的壓力會(huì)影響光譜分析碳的分析結(jié)果。OBLF QSN-750直讀光譜儀的氬氣系統(tǒng)氣流量由程序設(shè)定，氣源壓力要求保證0.3 MPa即可。

控制標(biāo)樣準(zhǔn)備

檢驗(yàn)室沒(méi)有合適的光譜氮控制標(biāo)樣，通過(guò)自制硫印鑄坯，制成高低氮含量?jī)蓧K控制標(biāo)樣，采用氮氧儀進(jìn)行控制標(biāo)樣定值(默認(rèn)氮氧儀定值為標(biāo)準(zhǔn)值)，其測(cè)定結(jié)果如表1。

通過(guò)表1可以看出，兩塊控制標(biāo)樣的直讀光譜儀與氮氧儀測(cè)定結(jié)果均勻穩(wěn)定，均值分別相差1.6×10–6和1×10–6，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合測(cè)定結(jié)果分別將控制標(biāo)樣值定為41×10–6和21×10–6，自制光譜氮控制標(biāo)樣準(zhǔn)確有效。

準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

應(yīng)用OBLF QSN-750直讀光譜儀和TC-600氮氧儀分別對(duì)試樣氮含量進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。從表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，光譜儀測(cè)定值與氮氧儀測(cè)定值基本一致。

測(cè)量精度的影響因素

樣品處理的影響

采用火花發(fā)射光譜分析時(shí)，樣品表面處理好壞將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：如果樣品過(guò)熱，則氮的分析結(jié)果的波動(dòng)大，精度較差。自動(dòng)銑樣機(jī)相較于研磨片制樣：制樣用時(shí)短(30 s)、樣品表面平整、紋理清晰、不易污染，且試樣不過(guò)熱，試樣分析精度較高。

氣源純度的影響

光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求，因此使用液態(tài)氬(99.9999%)，且管路的接頭無(wú)任何泄漏點(diǎn)，從而保證氮分析結(jié)果穩(wěn)定性和精確度。

聚光透鏡的影響

聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的惟一通道，必須保持鏡面清潔干凈。但如果長(zhǎng)期使用聚光鏡則會(huì)受到污染，聚光透鏡外表面將會(huì)附著一層茶褐色物質(zhì)，時(shí)間越長(zhǎng)，沉積越厚。另外，激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上，使分析靈敏度降低，分析誤差增大。在對(duì)OBLF QSN-750直讀光譜儀使用過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)該設(shè)備短期穩(wěn)定性較好，但長(zhǎng)期穩(wěn)定性相對(duì)差一些，特別是對(duì)非金屬元素的影響較大。通過(guò)觀(guān)察，鐵基值下降30%時(shí)，說(shuō)明聚光透鏡已受污染，需及時(shí)對(duì)透鏡進(jìn)行處理。

儀器標(biāo)準(zhǔn)化分析操作對(duì)結(jié)果的影響

儀器標(biāo)準(zhǔn)化分析操作不及時(shí)將會(huì)直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)化間隔時(shí)間越長(zhǎng)，儀器的α系數(shù)會(huì)越大。一般情況下分析儀器正常做完標(biāo)準(zhǔn)化分析操作后，儀器一定會(huì)提示是否進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)的成像，一般α要接近于1，β要接近于0，此時(shí)分析結(jié)果越準(zhǔn)確也越穩(wěn)定。但是，在實(shí)際生產(chǎn)中達(dá)不到理想的狀態(tài)，此次實(shí)驗(yàn)使用的OBLF QSN-750直讀光譜儀α系數(shù)在1.2~1.5之間為正常，超過(guò)1.5必須重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化分析操作。

生產(chǎn)樣品分析

實(shí)際生產(chǎn)中，有針對(duì)性抽取25個(gè)不同氮含量范圍鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測(cè)，以確定光譜分析氮的準(zhǔn)確性、精確性，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可以看出，光譜儀與氮氧儀測(cè)定結(jié)果(均值)差值，符合國(guó)標(biāo)重現(xiàn)性要求，光譜儀測(cè)定鋼中氮含量完全可行，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性、精確性滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)需要。

結(jié)束語(yǔ)

(1)用OBLF QSN-750直讀光譜儀測(cè)定鋼中氮含量，測(cè)量誤差符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

(2)采用火花發(fā)射光譜分析時(shí)，火花平臺(tái)清理要及時(shí)，且要求氣路和試樣平臺(tái)密閉無(wú)泄漏。

(3)磨制樣品必須采用自動(dòng)銑樣機(jī)，要特別注意樣品的表面質(zhì)量必須符合要求(不能有裂紋和砂眼)，磨樣溫度不能過(guò)高，否則結(jié)果偏差大，精確度得不到保證。

文章來(lái)源——金屬世界