本文針對透射電鏡(TEM)金屬樣品機械減薄較為困難的問題，設計了一種簡單便捷的套筒式機械磨薄裝置，并且以銅片樣品為例詳細介紹了樣品減薄的便捷方法和過程。采用新型裝置的便捷方法可以在較短時間內(nèi)制備40~70μm厚的金屬薄片。與TEM制樣傳統(tǒng)方法相比，具有效率較高、不易產(chǎn)生機械損傷、均勻減薄的特點，完全符合TEM的制樣要求，而且特別適合于稀有小試樣的磨薄。

材料科學的研究揭示了材料的宏觀性能與其微觀特征的密切相關性，而各種新穎的表面處理技術及分析測試手段為揭示材料宏觀性能與其顯微特性之間的內(nèi)在關聯(lián)性創(chuàng)造了有利條件[1]。其中透射電鏡(TEM)就是這些分析測試技術中使用最為廣泛一種。金屬或合金等的TEM樣品制備要求是將樣品減薄為無污染、無缺陷以及電子束可以透過的薄區(qū)[2]，由此可知樣品的制備是影響透射電鏡觀察和分析結(jié)果的一個關鍵因素，即金屬試樣減薄的成功與否直接影響著透射電鏡照片的質(zhì)量[3]。

金屬或合金等TEM塊狀樣品的制備過程通常為：先將金屬試樣的厚度機械減薄至100μm以內(nèi)，再進行電解液雙噴減薄或離子減薄[4-5]。傳統(tǒng)方法中，對于金屬或合金等塊狀樣品的機械減薄多為手工磨光或者利用一些簡陋媒介粘貼試樣進行磨制。但是，這些方法制樣效率較低，且難以把握試樣的受力均勻程度，容易導致金屬試樣受損，尤其是當樣品本身較小手持研磨不方便時，極易在研磨過程中使樣品產(chǎn)生機械損傷[6]。

因此，本著保證質(zhì)量、提高效率的原則，研究設計了一種新型套筒式機械磨薄裝置。

新型裝置

新型套筒式機械磨薄裝置具體制備過程如圖1所示：由不銹鋼圓柱體作為研磨柱，不銹鋼圓環(huán)作為套筒，兩者結(jié)合卡位組成樣品機械磨薄裝置，套筒與研磨柱之間可以進行自由調(diào)整位置，但必須是過盈配合，以確保研磨柱和套筒不會松動。

圖2是新型套筒式機械磨薄裝置的實物圖。利用此裝置進行TEM金屬樣品機械減薄的具體操作過程示意圖如圖3。

切取樣品

根據(jù)試樣的大小和材料的軟硬選擇合適的工具切割，但要注意防止切割時金屬發(fā)生變形而造成邊緣缺陷和磨面不平坦。金屬切割的大小應不大于裝置研磨柱底面面積，形狀可以是矩形、正方形或圓形。本實驗選用矩形銅片，如圖3(a)所示。

粘貼樣品

將切割好的矩形銅片樣品表面以及新型套筒式機械磨薄裝置的研磨柱底面用酒精等有機溶劑清洗干凈，除去兩者表面的污垢，利于膠水粘連，然后在研磨柱的底面滴上一層薄而均勻的少許“502”膠水，并迅速將矩形樣品與其粘接至膠水硬化后松手，如圖3(c)所示。

研磨樣品

首先將砂紙平鋪在玻璃或平板上，手持新型套筒式機械磨薄裝置使研磨柱底面水平于砂紙研磨。與此同時，為了使樣品均勻減薄，研磨時要不斷變換角度，一般采用“8”字軌跡的手法避免樣品出現(xiàn)邊緣傾角，如圖3(d)所示。若起初試樣厚度較大或厚度不均勻時，應當使套筒邊緣與試樣有一定的高度差，并在逐步研磨過程中通過控制裝置的套筒與圓柱體之間的盈余，不斷調(diào)整套筒與試樣之間的高度差，達到試樣減薄和厚度均勻的目的。當套筒邊緣與試樣厚度差不明顯時，使試樣研磨面與套筒邊緣平齊，反復研磨。

為了減少樣品在研磨過程中產(chǎn)生的機械損傷，隨著樣品厚度的改變，也要不斷更換不同粒度的金相砂紙逐步磨光，且磨光時會有磨粒碎化脫落，因此要不斷清理脫落的磨?；蚋鼡Q新的砂紙。注意研磨過程中用力要輕，細心而又緩慢地研磨，隨時查看樣品，防止樣品磨碎。

清洗樣品

研磨完成后將樣品柱浸入盛有丙酮的燒杯中，浸泡一段時間后使樣品自然脫落。因為樣品太薄，外力移動很容易碎裂，所以最好在燒杯底放一張濾紙，使樣品脫落到濾紙上，方便樣品取出，如圖3(e)所示。

綜上所述，新型便捷的金屬試樣機械減薄具體過程為：先裁取合適大小的金屬試樣，用“502”膠水將樣品粘貼在研磨柱上，然后在砂紙上按“8”字軌跡磨制，隨著金屬試樣的逐漸減薄，通過控制套筒與圓柱體之間的盈余來進行反復磨制，最終將研磨裝置在丙酮中浸泡取下研磨后的試樣。這種新型便捷方法利用一個簡單方便的機械裝置進行研磨，避免了傳統(tǒng)手工研磨TEM金屬樣品易產(chǎn)生的問題，可以在較短時間得到40~70μm厚的減薄樣品，如圖4所示。

結(jié)束語

本文設計的簡單便捷的套筒式機械磨薄裝置具有效率較高、不易產(chǎn)生機械損傷、均勻減薄的特點，且特別適合制作材料稀缺且精度高的樣品，完全符合TEM的制樣要求，具有一定的推廣價值。

文章來源——金屬世界