金相顯微分析是研究材料內(nèi)部組織的重要方法之一。金相試樣制備是通過(guò)取樣、磨光、拋光、腐蝕等步驟，使材料成為具有金相觀察要求的過(guò)程。制備的試樣必須具有清晰的視場(chǎng)和真實(shí)的組織形貌，為此必須采取一系列的措施以避免出現(xiàn)假象。
選區(qū)激光熔化技術(shù)（簡(jiǎn)稱SLM）是目前最為普遍采用的金屬增材制造技術(shù)之一。該技術(shù)以離散堆積原理為基礎(chǔ),通過(guò)逐層添加材料直接從CAD模型生產(chǎn)具有幾何結(jié)構(gòu)的三維零件,在高能量密度的激光束作用下，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜零件近凈形的加工成型。目前，SLM技術(shù)成型的316L不銹鋼與普通316L不銹鋼相同，具有良好的耐腐蝕性，在拉伸強(qiáng)度上與鍛造件相當(dāng)，硬度較鍛造件略低，從而導(dǎo)致SLM在制備316L金相時(shí)容易出現(xiàn)：（1）碳化硅砂紙中的硅顆粒對(duì)樣品造成二次劃傷，產(chǎn)生粗大劃痕；（2）容易產(chǎn)生變形層；（3）拋光細(xì)劃痕；（4）硅顆粒掉落后的位置出現(xiàn)彗星尾現(xiàn)象[1]。這些問(wèn)題將給材料的測(cè)試、分析造成一定的阻礙。
金相試樣制備的過(guò)程為：鑲嵌（有時(shí)可以省略）、倒角、磨光(粗磨和細(xì)磨)、拋光和腐蝕[2]。本文介紹了SLM制備金相316L樣品的過(guò)程，總結(jié)了這一類耐腐蝕性強(qiáng)、硬度又較低的材料的磨拋和腐蝕要點(diǎn)和技巧。腐蝕欠缺或過(guò)度都會(huì)影響材料內(nèi)部組織的觀測(cè)和分析。文中腐蝕液選用王水（HNO3和HCl體積比為1：3），通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，確定了適合該類樣品的最佳腐蝕時(shí)長(zhǎng)。
1. 鑲嵌
金相鑲嵌料分為熱鑲嵌料和冷鑲嵌料兩類。無(wú)論熱鑲嵌還是冷鑲嵌，金相制樣中鑲嵌具有三個(gè)功能：（1）樣品固定，目的是觀測(cè)面方向的調(diào)整；（2）樣品支撐，目的是在觀測(cè)面打磨拋光時(shí)起到支撐作用；（3）標(biāo)準(zhǔn)化形狀，目的是易于磨拋時(shí)夾持和后續(xù)觀察時(shí)擺放[3]。
熱鑲嵌料一般是基于熱固化樹(shù)脂和功能性填充物的混合物，需要使用熱鑲嵌機(jī)經(jīng)過(guò)加溫加壓冷卻過(guò)程后完成鑲嵌，一般熱鑲嵌料的加工溫度為150~200 ℃，主要是用于固定或者包埋對(duì)溫度不敏感的樣品材料，即200 ℃不會(huì)導(dǎo)致樣品的組織結(jié)構(gòu)、結(jié)晶形狀或物理性能發(fā)生變化的固體樣品。樹(shù)脂種類有酚醛樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂和蜜胺樹(shù)脂等熱固化樹(shù)脂，填充物種類有礦物粉、玻璃纖維粉、陶瓷粉、顏料指示劑、銅粉和石墨等。
冷鑲嵌料是不通過(guò)加溫的手段對(duì)樣品進(jìn)行包埋的鑲嵌材料，常見(jiàn)的是使用雙組分混合的常溫固化樹(shù)脂和功能性填充物的混合物。冷鑲嵌常用于對(duì)溫度或壓力敏感的樣品材料，比如溫度會(huì)導(dǎo)致軟化或者物性變化的動(dòng)植物樣品、塑料橡膠等，低溫回火會(huì)導(dǎo)致組織結(jié)構(gòu)變化的金屬材料樣品。樹(shù)脂種類有環(huán)氧和丙烯酸樹(shù)脂兩類，填充物種類有礦物粉、玻璃纖維粉、顏料指示劑和銅粉等。作者采用上海金相機(jī)械設(shè)備ZXQ-1型自動(dòng)金相試樣鑲嵌機(jī)通過(guò)熱鑲嵌方式進(jìn)行鑲嵌。
2. 磨制技巧
試樣磨制是金相制備的重要環(huán)節(jié)。磨制分粗磨和細(xì)磨兩部分，粗磨的目的是去除車削痕跡，粗磨完成后試樣表面應(yīng)形成小圓弧，防止試樣在后面磨制或拋光的過(guò)程中造成砂紙或拋光布的損壞。細(xì)磨是消除粗磨留下的劃痕，使試樣表面組織損傷降低或毫無(wú)損傷并為拋光做準(zhǔn)備[3]。作者使用的磨拋設(shè)備為YMP-2型金相試樣磨拋機(jī)。
2.1 試樣底部標(biāo)記
在磨制過(guò)程中，每更換一道砂紙，需要將試樣旋轉(zhuǎn)90°。對(duì)于某些角度辨識(shí)模糊的試樣，在磨制前，可以用記號(hào)筆在鑲嵌好的樣品底部做垂直長(zhǎng)短十字標(biāo)記來(lái)進(jìn)行磨制定位，有效提高樣品磨制表面質(zhì)量。
2.2 試樣抓取方法
試樣抓取方法依操作者的習(xí)慣而定，總的原則是穩(wěn)固、樣品磨制面受力均勻。文獻(xiàn)報(bào)道主要提出兩種試樣抓握方法：一是用食指壓住樣品上表面，中指、無(wú)名指和拇指抓在試樣側(cè)面，中指和無(wú)名指的指縫可以用于固定一個(gè)磨制方向[4]；二是用拇指和食指抓住試樣，中指彎曲輕貼于試樣一側(cè)[5]。建議操作者采用“三指相間60°”（三角形穩(wěn)定原理）抓取樣品，樣品磨制面受力更為均勻，且可有效避免樣品發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)或拋飛現(xiàn)象，有效提高了樣品磨制效率和磨制質(zhì)量。該抓取方法尤其適用于圓柱形鑲埋基座。
2.3 磨制中用力和水流大小的控制
第一張砂紙上試樣始終朝一個(gè)方向磨，換下一道砂紙的時(shí)候?qū)⒃嚇有D(zhuǎn)90°同樣只朝一個(gè)方向磨，直到將在上一道砂紙上磨出的磨痕磨光為止[6]。每更換一道砂紙，樣品和雙手需用水清洗干凈，不允許把上道工序的殘留磨料帶到下道工序，并且轉(zhuǎn)換磨制方向，與前道磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。
使用600#以下的粗砂紙磨制時(shí)，冷卻水水流不宜過(guò)多，同時(shí)可以施加一定的壓力以提高效率，連續(xù)的小水流既可以有效保證冷卻效果，又可以在離心力的作用下將磨削產(chǎn)生的樣品碎屑甩出砂紙。使用800#以上的砂紙進(jìn)行細(xì)磨時(shí)，可適當(dāng)增大水流，減小抓取產(chǎn)生的壓力，降低試樣表面與砂紙間的摩擦力，使試樣利用自身的重力近似于漂浮在砂紙10～20 s。這對(duì)于比較軟的樣品（SLM成型件、鋁等）特別有效，可以減少砂粒的嵌入，降低內(nèi)部損傷層，非常有利于后續(xù)的拋光操作。
2.4 樣品在砂紙上的最佳位置
在磨盤轉(zhuǎn)速和樣品質(zhì)量一定時(shí)，如果樣品位置越靠近邊緣，樣品承受的離心力越大，且磨盤有一定的上下抖動(dòng)的現(xiàn)象，導(dǎo)致樣品控制困難且容易甩出。手的抓握力因此易產(chǎn)生不均，進(jìn)而產(chǎn)生樣品磨面不平或者出現(xiàn)多個(gè)磨面，同時(shí)樣品的劃痕及內(nèi)部損傷也會(huì)略有加劇。如果樣品位置離磨盤中心太近，磨光效率低且樣品存在隨磨盤轉(zhuǎn)動(dòng)的趨勢(shì)，不易控制。
3. 拋光
拋光是在顯微觀測(cè)之前對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)一步修復(fù)，可逐次將劃痕控制在1 μm以下，目視為鏡面。根據(jù)樣品材質(zhì)、硬度不同，選擇的拋光布也有所不同。軟質(zhì)材料選擇柔軟厚實(shí)的拋光布，硬質(zhì)材料選擇緊實(shí)纖薄的拋光布。拋光布織物纖維可以嵌存拋光液里面的微粉，將其與磨面之間的摩擦控制在合適的力度，使磨面更加膩滑。
拋光液采用氧化鋁粉和蒸餾水（1 L水+20 g氧化鋁粉）混合而成。常見(jiàn)的氧化鋁粉按粒度直徑劃分為40、20、10、7、5、2.5、1、0.5、0.3和0.05 μm等。粒度10 μm以上適合粗拋，粒度1 μm以下適合精拋，粒度在1~10 μm之間的適合粗拋和精拋之間的中間拋光。本試驗(yàn)采用的氧化鋁粉為W5、W1和W0.5三種規(guī)格，采用的拋光布為PCR短絨拋光布（精拋）。
在拋光中，常借助光學(xué)顯微鏡來(lái)判斷樣品是否已達(dá)到要求。經(jīng)過(guò)正確的拋光，在光學(xué)顯微鏡下樣品表面平整無(wú)劃痕，如圖1所示。而拋光不到位時(shí)，在光學(xué)顯微鏡下樣品表面仍有劃痕（圖2），需要進(jìn)一步拋光，直至表面平整光滑。拋光結(jié)束后，用清水徹底將拋光布清洗干凈，可晾干單獨(dú)密閉保存或浸泡在蒸餾水中。
4. 腐蝕
試樣腐蝕的目的是使金相顯微組織顯示出來(lái)。常用的腐蝕方法有“擦拭法”與“浸入法”，擦拭法利用棉球蘸取硝酸酒精溶液，將試樣傾斜 45°腐蝕；浸入法利用夾子夾取試樣，將試樣表面完全浸入腐蝕溶液中（試樣表面切勿觸碰容器壁或容器底部）腐蝕。一般金相腐蝕的步驟為：清水沖洗試樣—擦酒精—腐蝕—水沖洗試樣—擦酒精—吹干[7]。由于本次實(shí)驗(yàn)腐蝕液采用的是腐蝕性較強(qiáng)的王水，為了避免棉簽發(fā)生碳化，同時(shí)鑒于樣品采用樹(shù)脂材料鑲嵌，避免樹(shù)脂浸入王水引起污染，因此本實(shí)驗(yàn)采用“懸滴法”，即用干凈干燥的滴管沾取腐蝕液滴入樣品表面。
根據(jù)腐蝕要求來(lái)控制時(shí)間的長(zhǎng)短，腐蝕后試樣磨面由亮變成灰白色即可。經(jīng)吹干的試樣放置在顯微鏡下可以觀察到組織清晰、無(wú)劃痕的組織結(jié)構(gòu)。
由于SLM工藝過(guò)程中，金屬粉末吸收激光熱能后，快速冷凝成型，時(shí)間從幾微秒到幾十微秒。在快速熔化冷凝過(guò)程中，晶胞沒(méi)有足夠的時(shí)間長(zhǎng)大，因此成型的316L樣品微觀組織中存在大量的等軸晶和方向受熔池溫度梯度影響的柱狀晶。由于奧氏體316L不銹鋼具有優(yōu)異的耐蝕性能，常用的硝酸酒精金相腐蝕劑無(wú)法達(dá)到預(yù)期的腐蝕效果。本實(shí)驗(yàn)采用腐蝕能力更強(qiáng)的王水。腐蝕時(shí)間對(duì)于腐蝕結(jié)果尤為重要。腐蝕過(guò)度，樣品表面會(huì)發(fā)黑，無(wú)法觀測(cè)其微觀組織；腐蝕過(guò)輕，晶界組織無(wú)法顯現(xiàn)。
樣品進(jìn)行腐蝕實(shí)驗(yàn)后分別用金相顯微鏡和掃描電鏡進(jìn)行觀察。對(duì)研磨拋光后的試樣進(jìn)行腐蝕實(shí)驗(yàn)條件見(jiàn)表1。當(dāng)腐蝕時(shí)間為20 s和40 s時(shí)（見(jiàn)圖3和圖4），腐蝕程度較輕，晶界無(wú)法顯現(xiàn)；當(dāng)腐蝕時(shí)間為70 s和80 s（見(jiàn)圖5和圖6）時(shí)，晶粒、晶界清晰可辨，特別是80 s時(shí)，可清晰地看到樣品微觀組織形貌中的柱狀晶和等軸晶，如圖7所示；隨著腐蝕時(shí)間延長(zhǎng)至120 s（見(jiàn)圖8），則出現(xiàn)過(guò)度腐蝕現(xiàn)象，樣品局部變黑，晶界模糊。由此可見(jiàn)，腐蝕時(shí)間對(duì)腐蝕結(jié)果有著重要影響，不同材料的樣品和不同成份的腐蝕液，其腐蝕時(shí)間均存在差異。腐蝕的本質(zhì)是一個(gè)化學(xué)溶解過(guò)程，晶界和相界處由于原子排列混亂、缺陷多、能量較高，優(yōu)先被腐蝕，產(chǎn)生凹陷的溝槽，顯微組織就被顯現(xiàn)出來(lái)。如果腐蝕時(shí)間短、腐蝕劑濃度低或者腐蝕溫度低，顯微組織輪廓還沒(méi)有顯現(xiàn)出來(lái)或顯現(xiàn)得不清晰，就稱為腐蝕過(guò)淺。解決方法是重新腐蝕、延長(zhǎng)腐蝕時(shí)間、增加腐蝕劑濃度或提高腐蝕溫度，直到出現(xiàn)清晰的顯微組織為止。
金相試樣的制備是材料微觀組織結(jié)構(gòu)研究的重要環(huán)節(jié)。金相試樣制備的好壞直接影響到金相檢測(cè)的結(jié)果。就SLM技術(shù)成型的316L不銹鋼樣品而言，由于其工藝是一個(gè)金屬粉末極速燒熔冷凝的過(guò)程，因此與傳統(tǒng)鑄造和鍛造不銹鋼在性能上存在一定的差異。SLM成型316L不銹鋼在金相實(shí)驗(yàn)過(guò)程中既保留了傳統(tǒng)不銹鋼金相技巧，又具有獨(dú)特的實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)，尤其是腐蝕過(guò)程時(shí)間的控制極為重要，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、過(guò)短都會(huì)造成金相實(shí)驗(yàn)的失效。實(shí)踐表明，對(duì)于SLM成型316L不銹鋼樣品，腐蝕溶液采用王水，腐蝕時(shí)長(zhǎng)在70~80 s，可以獲得理想的金相組織。
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文章來(lái)源——金屬世界
5. 結(jié)束語(yǔ)