摘 要:采用實(shí)驗(yàn)室加速全浸、間浸腐蝕試驗(yàn)方法模擬了高錳鋼在海水中的腐蝕行為,并對(duì)相同 材料進(jìn)行了實(shí)海環(huán)境暴露試驗(yàn)。采用宏觀觀察、掃描電鏡分析,X 射線衍射分析及金相檢驗(yàn)等方 法,對(duì)實(shí)海環(huán)境暴露試驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比分析。結(jié)果表明:試樣分別經(jīng)實(shí)驗(yàn) 室加速腐蝕和實(shí)海環(huán)境暴露后,均表現(xiàn)為全面腐蝕+局部點(diǎn)腐蝕形貌;實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)可代替 實(shí)海環(huán)境暴露試驗(yàn)。可采用降低試驗(yàn)溫度和氯離子濃度的方法,來(lái)提高實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)與實(shí) 海環(huán)境暴露試驗(yàn)數(shù)據(jù)在腐蝕速率和局部腐蝕深度方面的相關(guān)性。

關(guān)鍵詞:腐蝕性能;高錳鋼;實(shí)海環(huán)境暴露試驗(yàn);實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)

中圖分類(lèi)號(hào):TG142 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001-4012(2022)09-0005-06

高錳奧氏體鋼(25Mn)的低溫塑韌性優(yōu)異,用其 代替9Ni鋼來(lái)制造大容量 LNG(液化天然氣)儲(chǔ)罐 可大幅降低制造成本[1]。LNG 作為清潔能源,本身 沒(méi)有腐蝕性[2],但 LNG 儲(chǔ)罐通常建在海邊,有接觸 海水及海洋大氣的風(fēng)險(xiǎn),并且 LNG 儲(chǔ)罐在投入使 用前通常會(huì)進(jìn)行海水試壓,儲(chǔ)罐內(nèi)側(cè)與海水直接接 觸,存在腐蝕破壞的可能性,進(jìn)而對(duì)儲(chǔ)罐的安全服役 產(chǎn)生不利影響,因此,有必要研究高錳鋼的耐海水腐 蝕性能。目前,國(guó)內(nèi)外研究人員對(duì)高錳鋼的研究主要 集中在其低溫韌性和焊接性能上[3-4],很少關(guān)注高錳 鋼的耐海水腐蝕性能。材料的耐海水腐蝕性能測(cè)試包括實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕和實(shí)海環(huán)境暴露兩種方法[5-7], 實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕可在較短時(shí)間內(nèi)得到腐蝕數(shù)據(jù),實(shí)海 環(huán)境暴露則需要數(shù)月甚至數(shù)年的時(shí)間,大大制約了材 料的應(yīng)用研究進(jìn)程,然而實(shí)海環(huán)境暴露數(shù)據(jù)能真實(shí)地 反映材料的服役情況。相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行了大量的實(shí)海 環(huán)境暴露試驗(yàn)以確保材料最終服役的安全性[8-10]。 因此,采用實(shí)海環(huán)境暴露試驗(yàn)的方法,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室加 速腐蝕數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性具有十分重要的意義。

以高錳鋼為研究對(duì)象,筆者采用實(shí)驗(yàn)室全浸、間 浸腐蝕試驗(yàn)方法研究了高錳鋼在模擬海水(質(zhì)量分 數(shù)為3.5%,pH 為6.4~7.2的 NaCl溶液)中的腐蝕 行為,同時(shí),在某海域的全浸區(qū)和潮差區(qū)進(jìn)行實(shí)海環(huán) 境暴露 試 驗(yàn)。采 用 宏 觀 觀 察、掃 描 電 鏡 (SEM)分 析,X射線衍射(XRD)分析及金相檢驗(yàn)等方法,對(duì) 實(shí)海環(huán)境暴露與實(shí)驗(yàn)室加速全浸、間浸腐蝕試驗(yàn)的 結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析,為高錳鋼在 LNG 領(lǐng)域的應(yīng)用 提供了理論基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為某鋼廠生產(chǎn)的30mm 厚高錳鋼板, 狀態(tài)為交貨態(tài)(固溶態(tài)),其化學(xué)成分如表1所示。

1.2 試驗(yàn)方法

實(shí)海環(huán)境暴露試驗(yàn)在某海洋環(huán)境實(shí)驗(yàn)站的天然 海水暴露實(shí)驗(yàn)場(chǎng)進(jìn)行,其海水溫度最高為33.5 ℃, 最低 為 19 ℃,全 年 平 均 為 27 ℃。 海 水 鹽 度 為 3.2%~3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),溶解氧體積濃度年均為 5.37ml/L,pH 年均為 8.11,海生物(含細(xì)菌)一年 四季生長(zhǎng)旺盛,將試樣投放于實(shí)驗(yàn)場(chǎng)的全浸、潮差實(shí) 驗(yàn)區(qū)。

參照 GB/T19746-2005 《金屬和合金的腐蝕 鹽溶液周浸實(shí)驗(yàn)》,采用間浸腐蝕試驗(yàn)?zāi)M高錳鋼在 海洋潮差區(qū)的腐蝕行為,試驗(yàn)在貝爾提拉式間腐蝕 試驗(yàn)裝置上進(jìn)行;參照J(rèn)B/T7901—2001 《金屬材 料實(shí)驗(yàn)室均勻腐蝕全浸實(shí)驗(yàn)方法》,采用動(dòng)態(tài)全浸試 驗(yàn)?zāi)M高錳鋼在海洋全浸區(qū)的腐蝕行為,試驗(yàn)在全 浸腐蝕試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。所有試驗(yàn)均采用3個(gè)平行試 樣,具體試驗(yàn)條件如表2所示。

收集試驗(yàn)后試樣表面產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物,在 D8 ADVANCE 型 X 射線衍射儀上對(duì)腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行分 析,輻射材料為 Cu靶,試驗(yàn)電壓為40kV,試驗(yàn)電流 為40mA,掃描速率為3°/min。試驗(yàn)前后對(duì)試樣稱(chēng) 重,用試樣的質(zhì)量變化及暴露面積計(jì)算其腐蝕速率, 酸洗液為500mLHCl+500mLH2O+3.5g六次甲 基四銨。將試樣沿垂直變形方向切開(kāi),對(duì)斷面進(jìn)行磨 制、拋光,采用LeicaDMILM 型光學(xué)顯微鏡觀察試樣 的表面腐蝕形貌,并測(cè)量其最大局部腐蝕深度。采用 Quanta650型環(huán)境掃描電鏡觀察腐蝕產(chǎn)物形貌和清 洗腐蝕產(chǎn)物后試樣的表面形貌,加速電壓為20kV。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 腐蝕形貌觀察

2.1.1 宏觀觀察

圖1為實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試樣清洗腐蝕產(chǎn)物后的宏觀形貌,由圖1可見(jiàn):QS試樣表面呈棕色,發(fā)生 全面不均勻腐蝕;JS試樣表面呈灰色,發(fā)生全面腐 蝕+點(diǎn)蝕。

• 圖2為實(shí)海環(huán)境暴露試樣腐蝕后及清洗腐蝕產(chǎn) 物后的宏觀形貌,由圖2a),2b)可見(jiàn),試樣經(jīng)6個(gè)月 暴露后,全浸區(qū) Q 試樣表面被海泥、藻類(lèi)等海生物 所覆蓋,表面生成紅褐色的腐蝕產(chǎn)物,局部有銹包; 潮差區(qū) C試樣表面生成紅褐色的腐蝕產(chǎn)物,銹層較 為致密且表面有海泥附著。由圖2c),2d)可見(jiàn),試 樣經(jīng)酸洗后,全浸區(qū) Q 試樣呈淺棕色,局部出現(xiàn)淺 潰瘍蝕坑,潮差區(qū) C 試樣呈灰色,局部出現(xiàn)點(diǎn)蝕坑, 發(fā)生了全面腐蝕+點(diǎn)蝕。
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• 以上結(jié)果表明:實(shí)驗(yàn)室加速全浸腐蝕的 QS試 樣與實(shí)海全浸區(qū)的 Q 試樣,實(shí)驗(yàn)室加速間浸腐蝕的 JS試樣與實(shí)海潮差區(qū)的 C試樣,其腐蝕外觀形貌基 本一致,采用實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)?zāi)M實(shí)海環(huán)境暴 露試驗(yàn)是可行的。
• 2.1.2 SEM 分析
• 圖3為實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕和實(shí)海環(huán)境暴露試樣腐 蝕后的SEM 形貌。由圖3a),3b)可見(jiàn):實(shí)驗(yàn)室加速 腐蝕的 QS試樣表面形成了一層疏松的腐蝕產(chǎn)物, 呈粉末狀+片狀;JS試樣表面銹層較為致密,呈層片狀。由圖3c),3d)可見(jiàn),實(shí)海暴露的 Q 試樣表面 形成了一層疏松的腐蝕產(chǎn)物,同時(shí)還存在少量海生 物,C試樣表面被大量的海生物覆蓋。結(jié)果表明:實(shí) 驗(yàn)室加速全浸腐蝕的 QS試樣與實(shí)海全浸區(qū)的 Q 試 樣銹層形貌接近,但在潮差環(huán)境下,海生物遮擋了 C 試樣的銹層,因此其無(wú)法與實(shí)驗(yàn)室間浸腐蝕的JS試 樣比較。
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• 圖4為實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕和實(shí)海環(huán)境暴露試樣清 除腐蝕產(chǎn)物后的SEM 形貌。由圖4a),4b)可見(jiàn):實(shí) 驗(yàn)室加速腐蝕的 QS 試樣表面形成了局部點(diǎn)腐蝕 坑,部分孿晶界清晰地顯現(xiàn)出來(lái);JS試樣表面形成了 局部點(diǎn)腐蝕坑(個(gè)別點(diǎn)蝕坑腐蝕產(chǎn)物未除盡),局部產(chǎn) 生龜裂現(xiàn)象。由圖4c),4d)可見(jiàn),實(shí)海暴露的 Q 試樣 表面形成了局部點(diǎn)腐蝕坑,且局部產(chǎn)生了龜裂現(xiàn)象,C 試樣表面生成了大量點(diǎn)腐蝕坑,坑底部伴隨著龜裂現(xiàn) 象。結(jié)果表明,所有試樣表面均表現(xiàn)為局部點(diǎn)腐蝕+ 局部裂紋形貌,且在間浸和潮差環(huán)境下,表面腐蝕更 為嚴(yán)重,說(shuō)明海生物對(duì)試樣的影響較小。
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• 2.2 腐蝕產(chǎn)物分析
• 圖5為實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試樣和實(shí)海環(huán)境暴露試 樣腐蝕產(chǎn)物的 XRD分析結(jié)果,其中2θ為入射 X射線 的延長(zhǎng)線與反射 X射線的夾角。由圖5可見(jiàn):QS試 樣和JS試樣腐蝕產(chǎn)物的主要成分為γ-FeO(OH)(收 集到 QS試樣的腐蝕產(chǎn)物較少,其峰值偏低),C試樣 和 Q試樣腐蝕產(chǎn)物的主要成分為γ-FeO(OH),同時(shí) 還存在少量的 α-FeO(OH)和 CaCO3,其中 CaCO3 是海生物覆蓋在試樣表面而形成的。說(shuō)明高錳鋼在 實(shí)驗(yàn)室模擬海水及實(shí)海環(huán)境中腐蝕產(chǎn)物均主要為鐵 的氧化物。
  
• 
• 2.3 腐蝕速率及局部腐蝕深度
• 實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕和實(shí)海環(huán)境暴露試樣的腐蝕速 率及最大局部腐蝕深度測(cè)試結(jié)果如表3所示,其顯 微組織形貌如圖6所示。由表3及圖6可知:4個(gè) 試樣均表現(xiàn)為局部點(diǎn)腐蝕形貌,實(shí)驗(yàn)室加速全浸腐 蝕的QS試樣表面凹凸不平,最大局部腐蝕深度為50μm,實(shí)海暴露的 Q 試樣表面最大局部腐蝕深度 為140μm,并呈現(xiàn)如圖6c)中箭頭所示由左向右的 沖擊腐蝕形貌,這可能是海水由左向右沖擊而形成 的局部腐蝕形貌,與 Q 試樣相比,QS試樣腐蝕速率 較大而腐蝕深度較小,說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室加速全浸腐蝕的 均勻腐蝕程度大于實(shí)海全浸區(qū);實(shí)驗(yàn)室加速間浸腐 蝕的JS試樣表面最大局部腐蝕深度為150μm,蝕 坑底部呈鋸齒狀,實(shí)海暴露 C 試樣表面生成了寬而 深的點(diǎn)腐蝕坑,最大局部腐蝕深度為260μm,與 C 試樣相比,JS試樣腐蝕速率較大而腐蝕深度較小, 說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室加速間浸腐蝕的均勻腐蝕程度大于實(shí)海 潮差區(qū)。
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• 3 綜合分析
• 高錳鋼在模擬海水以及實(shí)海環(huán)境中主要發(fā)生電 化學(xué)腐蝕,主要腐蝕產(chǎn)物為金屬的氧化物,發(fā)生的主 要電極反應(yīng)為金屬的溶解,同時(shí)還包括 Cl - 對(duì)金屬 本體的破壞[11]。
• 實(shí)驗(yàn)室模擬海水環(huán)境pH 呈中性,實(shí)海環(huán)境pH 呈堿性,因此,電化學(xué)腐蝕中的陰極反應(yīng)以吸氧反應(yīng) 為主。當(dāng)高錳鋼處于模擬海水或?qū)嵑－h(huán)境中時(shí),試 樣表面會(huì)同時(shí)形成無(wú)數(shù)個(gè)腐蝕原電池,表面活性較 強(qiáng)(電位較負(fù))的區(qū)域優(yōu)先成為陽(yáng)極,金屬在此處發(fā) 生溶解,表面活性較弱(電位較正)的區(qū)域作為陰極, 發(fā)生吸氧腐蝕。在短時(shí)間內(nèi)試樣表面會(huì)形成大量銹 點(diǎn),銹點(diǎn)處的腐蝕產(chǎn)物會(huì)阻礙腐蝕進(jìn)一步向內(nèi)部擴(kuò)展,此時(shí)銹點(diǎn)下的金屬電位升高成為陰極,周?chē)锤? 蓋氧化物區(qū)域成為陽(yáng)極,發(fā)生氧化溶解,生成了新的 銹點(diǎn)。隨著時(shí)間的延長(zhǎng),整個(gè)試樣界面形成了一層 均勻的銹層,表現(xiàn)為全面腐蝕形貌。而 Cl - 具有極 強(qiáng)的穿透性,可以穿過(guò)銹層與基體金屬接觸,在金屬 與銹層的界面處形成金屬、水和 Cl - 的絡(luò)合物,進(jìn)一 步促進(jìn)金屬的溶解腐蝕,在全面腐蝕的同時(shí)形成了 局部點(diǎn)腐蝕。
• 3.1 全浸與間浸環(huán)境腐蝕結(jié)果的差異
• 在全浸環(huán)境下,試樣一直被浸泡在溶液中,原電 池陰極反應(yīng)所需的氧均為溶液中的溶解氧,其主要 來(lái)源為空氣向水中的擴(kuò)散溶解。在間浸環(huán)境下,試 樣被周期性地浸漬于溶液中,在溶液中的反應(yīng)與全 浸環(huán)境一致,試樣脫離溶液進(jìn)入空氣中后,表面仍保 留一層含鹽的液膜。隨著試樣在空氣中暴露時(shí)間的 延長(zhǎng),液膜中的水分逐漸蒸發(fā),Cl - 濃度逐漸提升, 試樣表面殘留液膜的腐蝕性逐漸增強(qiáng),其更易于穿 透腐蝕產(chǎn)物向內(nèi)層金屬擴(kuò)展,加速了腐蝕進(jìn)程,腐蝕 產(chǎn)物的厚度逐漸增加,同時(shí)水分的蒸發(fā)使腐蝕產(chǎn)物 更加致密。此外,空氣中的氧氣易于擴(kuò)散到液膜中, 加速了陰極吸氧反應(yīng),因此,間浸腐蝕環(huán)境下的腐蝕 速率和局部腐蝕深度均大于全浸腐蝕環(huán)境。
• 實(shí)海腐蝕環(huán)境下,潮差區(qū)與全浸區(qū)的腐蝕結(jié)果 差異符合同樣的規(guī)律。
  
• 3.2 實(shí)海環(huán)境暴露與實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕結(jié)果對(duì)比
• 與實(shí)海全 浸 區(qū) 相 比,實(shí) 驗(yàn) 室 加 速 全 浸 腐 蝕 環(huán)境具有1 m/s的 線 流 速,大 于 實(shí) 海 全 浸 區(qū) 海 水 與 試樣的相對(duì) 流 速,較 大 的 相 對(duì) 流 速 會(huì) 對(duì) 試 樣 表 面 形成一定的 沖 刷 作 用,外 層 疏 松 的 腐 蝕 產(chǎn) 物 易 于 脫落,促進(jìn)了腐蝕的進(jìn)一步發(fā)生,使試樣的均勻腐 蝕程度增大。因海水較淺(<20 m),故可認(rèn) 為 其 溶解氧是飽和的,而實(shí)驗(yàn)室全浸環(huán)境溫度較高,溶 解氧濃 度 偏 低。因 為 溫 度 對(duì) 腐 蝕 速 率 的 影 響 更 大[12],所以實(shí)驗(yàn)室全浸環(huán)境下的腐蝕速率較大而 局部腐蝕深度較小。如需將實(shí)驗(yàn)室1個(gè)月加速全 浸腐蝕試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)海6個(gè)月全浸區(qū)暴露試驗(yàn)結(jié) 果相對(duì)應(yīng),需降低實(shí)驗(yàn)室的均勻腐蝕程度,可采用 降低實(shí)驗(yàn)室 加 速 試 驗(yàn) 的 試 樣 旋 轉(zhuǎn) 線 速 度、降 低 環(huán) 境溫度、降低 Cl - 濃度等方法。
• 與實(shí)海潮差區(qū)相比,實(shí)驗(yàn)室加速間浸腐蝕環(huán)境 的腐蝕時(shí)間是實(shí)海潮差區(qū)浸泡試驗(yàn)的1/60,其腐蝕 速率比實(shí)海環(huán)境高489%。高錳鋼表面腐蝕產(chǎn)物主 要是γ-FeO(OH),其緊密地覆蓋在試樣表面,對(duì)腐 蝕溶液有一定的隔絕作用,因而試樣在腐蝕初期的 腐蝕速率較大,隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng),腐蝕速率逐漸 降低并趨于穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)室加速試驗(yàn)只持續(xù)3d,處于 腐蝕試驗(yàn)初期,因而腐蝕速率較大。同時(shí),因?yàn)閷?shí)驗(yàn) 室間浸腐蝕時(shí)間短,腐蝕還沒(méi)有充分的發(fā)生,試樣的 局部腐蝕深度反而較小。此外,考慮到試驗(yàn)濕度越 大越接近全浸腐蝕試驗(yàn)環(huán)境,會(huì)使試樣的腐蝕速率 下降。因此,如需將實(shí)驗(yàn)室3d加速間浸腐蝕試驗(yàn) 結(jié)果與實(shí)海6個(gè)月潮差區(qū)暴露試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)應(yīng),需 適當(dāng)延長(zhǎng)試驗(yàn)時(shí)間(如10d),或降低實(shí)驗(yàn)室加速試 驗(yàn)的溫度、增加環(huán)境濕度、降低 Cl - 濃度等。
• 4 結(jié)論及建議
• (1)高錳鋼經(jīng)實(shí)驗(yàn)室加速全浸腐蝕、間浸腐蝕、 實(shí)海全浸區(qū)及潮差區(qū)暴露后,其腐蝕產(chǎn)物均為鐵的氧 化物,且均表現(xiàn)為全面腐蝕+局部點(diǎn)腐蝕形貌。
• (2)實(shí)驗(yàn)室間浸腐蝕環(huán)境下試樣的腐蝕速率和 局部腐蝕深度均大于全浸腐蝕環(huán)境,實(shí)海潮差區(qū)暴 露下試 樣 的 腐 蝕 速 率 及 局 部 腐 蝕 深 度 均 大 于 全 浸區(qū)。
• (3)實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)?zāi)M實(shí)海暴露試驗(yàn)是 可行的。實(shí)驗(yàn)室加速全浸腐蝕下試樣的腐蝕速率大于實(shí)海全浸區(qū),局部腐蝕深度小于實(shí)海全浸區(qū),實(shí)驗(yàn) 室間浸腐蝕下試樣的腐蝕速率大于實(shí)海潮差區(qū),局 部腐蝕深度小于實(shí)海潮差區(qū)。
• 要提高實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕與實(shí)海暴露試驗(yàn)數(shù)據(jù)在 腐蝕速率和局部腐蝕深度方面的相關(guān)性,可從降低 試驗(yàn) 溫 度、降 低 Cl - 濃 度、延 長(zhǎng) 試 驗(yàn) 時(shí) 間 等 方 面 考慮。
  

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<文章來(lái)源>材料與測(cè)試網(wǎng)>期刊論文>理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè)>58卷>9期(pp:5-10)>