姚學(xué)峰,付立銘,單愛黨

(上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 ２００２４０))

摘 要:在７０t軋機上,以１１００ ℃為開軋溫度,采用２~４道次大變形軋制方式制備超細晶TC４鈦合金,研究了變形量(６０％~９０％)對該合金組織和性能的影響.結(jié)果表明:TC４鈦合金中的α和β相片層狀組織在熱軋過程中因動態(tài)再結(jié)晶被分解成超細晶組織,由于動態(tài)再結(jié)晶不完全,組織中存在殘留位錯;隨著變形量增加,超細晶的數(shù)量增加且晶粒尺寸減小,合金強度增大,且塑性保持良好,拉伸斷裂方式均為韌性斷裂;經(jīng)變形量為９０％的大變形熱軋后,得到了高強高韌超 細 晶 TC４ 鈦 合 金,其 平 均 晶 粒 尺 寸 約 １５０nm,抗 拉 強 度 達 １１３５ MPa,伸 長 率 超過９％.

關(guān)鍵詞:超細晶 TC４鈦合金;大變形熱軋;組織;力學(xué)性能

中圖分類號:TG１４２文獻標(biāo)志碼:A文章編號:１０００Ｇ３７３８(２０１８)０３Ｇ００５７Ｇ０５

０ 引 言

TC４(Ti６Al４V)鈦合金是一種典型的雙相(α＋β)鈦合金,具有密度低、強度高、熱膨脹系數(shù)低、生物相容性好、抗疲勞和耐腐蝕性能優(yōu)異等特點,被廣泛用于航空航天、汽車、海洋工程、化學(xué)工程、醫(yī)療器械等行業(yè)[１Ｇ２].然而,使用條件的變化對合金的強度提出了更高的要求,如何進一步提高 TC４鈦合金的強度成為近十年來鈦合金研究的熱點之一.晶粒(組織)細化是同時提高材料強度和韌性的有效途徑,采用強烈塑性變形(SeverePlasticDeformation,SPD)技術(shù)可以獲得納米晶(晶粒尺寸在１００nm 及以下)或超細晶(晶粒尺寸在１０００nm 及以下)組織,進而顯著提高材料的強度.近年來,各種 SPD 技術(shù),如高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)[３]、等通道擠壓(ECAE/ECAP)[４]等,被廣泛應(yīng)用于制備高強度 TC４鈦合金,并取得

了良好的效果[３Ｇ９].但是,這些傳 統(tǒng) SPD 技 術(shù) 對 生 產(chǎn) 條 件 的 要 求較高,制備的材料尺寸也較小,很難實現(xiàn)工業(yè)化生

產(chǎn).軋制是最常用也是最理想的工業(yè)化生產(chǎn)大型板材的方法,作為一種新型的 SPD 技術(shù),大變形軋制能有效地細化晶粒,同時易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn).在前期研究 中,作 者 所 在 課 題 組 采 用 大 變 形 軋 制方法 成 功 制 備 了 納 米 晶 及 超 細 晶 鋼[１０Ｇ１２]、鎳 合金[１３]和純鈦[１４Ｇ１５].在此基礎(chǔ)上,作者 采 用 道 次 大壓下量的 大 變 形 熱 軋 方 法 制 備 超 細 晶 TC４ 鈦 合金,研 究 了 軋 制 變 形 量 對 該 合 金 組 織 和 性 能 的影響.

１ 試樣制備與試驗方法

試驗原料為商用 TC４ 鈦 合 金,由 云 南 鈦 業(yè) 提供,其化學(xué)成分見表１.使用電火花線切割機在 TC４鈦合金上切割出尺寸為１００mm×３０mm×２０mm 的塊狀試樣,在馬弗爐中于１１００ ℃保溫１h,然后在７０t軋機(上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)金屬壓力加工中心)上進行道次大壓下量軋制,開軋溫度１１００ ℃,經(jīng)２~４道次軋制至厚度分別為８,６,４,２mm,軋制變形量分別為６０％,７０％,８０％,９０％,終軋溫度６００ ℃,水冷至室溫.

在大變形熱軋前后的 TC４鈦合金上取樣,經(jīng)鑲嵌、研磨、拋光后,用 Kroll腐蝕溶液(由３mL HF、６mL HNO３ 和１００mL H２O 組成)腐蝕１０s,再在ZEISSAXIOImager．A１m 型光學(xué)顯微鏡上觀察顯微組織.用 MTPＧ１A 型電解雙噴減薄儀制備薄膜試樣,雙噴液為體積分數(shù)５％高氯酸酒精溶液,溫度控制在－３０ ℃左右,電壓為３０V,然后采用JEOL２１００F型高分辨透射電子顯微鏡(TEM)進行形貌觀察和結(jié)構(gòu)分析,工作電壓為２００kV,通過對１０張暗場像的晶粒尺寸(晶粒數(shù)大于１００個)進行統(tǒng)計,計算平均晶粒尺寸.對大變形熱軋前后的 TC４鈦合金試樣進行研磨、拋光,再用體積分數(shù)５％高氯酸酒精溶液電解拋光 并 去 應(yīng) 力 處 理 后,用 ShimadzuXRDＧ６０００型 X射線衍射儀(XRD)進行物相分析,

采用銅靶,Kα 射線,電壓４０V,電流４０mA,掃描范圍為３０°~９０°.使用４０２SXV 型顯微硬度計進行維氏硬度測試,載荷為４．９０３N,保載時間為１５s.根據(jù) ASTM E８/E８M 設(shè)計拉伸試樣,尺寸如圖 １ 所示,RD,TD,ND 分別為軋制方向、橫向和法向;根據(jù) GB/T２２８－２００２,在 Zwick/RoellＧZ１００型萬能拉伸試驗機上進行室溫拉伸試驗,拉伸應(yīng)變速率為１×１０－３s－１.

２ 試驗結(jié)果與討論

２．１ 顯微組織

由圖２可知:大變形熱軋前 TC４鈦合金的組織由片層狀α和β雙相組成,原始等軸狀晶界清晰,平均晶粒尺寸約４００μm;隨著變形量的增加,其組織顯著細化;在６０％和７０％變形量下 TC４鈦合金的原始粗大晶粒被壓扁拉長,且在變形過程中由于位錯增殖,粗大晶粒內(nèi)部被分割成細小的亞晶粒;當(dāng)變形量為８０％時,合金中晶粒的完整形貌消失,出現(xiàn)明顯的軋制變形帶;當(dāng)變形量為９０％時,合金中的變形帶更加細密和均勻,組織更加細小.由圖３可見:大變形熱軋后 TC４ 鈦 合 金 發(fā) 生了強烈 塑 性 變 形,組 織 明 顯 細 化,變 形 量 為 ６０％時,鈦合金組織中存在超細晶和一定程度的位錯;隨著熱軋變形量的增加,超細晶數(shù)量增加,晶粒尺寸略有減小,位錯密度變化不大;當(dāng)熱軋變形量為８０％時,TC４鈦合金中的超細晶數(shù)量較多、晶界相對清晰,當(dāng) 變 形 量 超 過 ９０％ 后,超 細 晶 晶 界 不 清晰,位錯密度 和 點 陣 畸 變 明 顯 高 于 其 他 變 形 量 熱軋后的.這種變化規(guī)律可以由動態(tài)再結(jié)晶進行解釋:在大變形熱軋過程中,晶粒通過在晶界等位錯聚集 處 形 核 長 大 發(fā) 生 再 結(jié) 晶 (非 連 續(xù) 動 態(tài) 再 結(jié)晶),或由變形生成小角度晶界晶粒并在變形量進一步增 加 時 直 接 轉(zhuǎn) 變 為 大 角 度 晶 界 發(fā) 生 再 結(jié) 晶(連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶),隨后再結(jié)晶晶粒長大,原始片層狀組織被逐步分解成超細晶[１６].

由圖４ 可見:經(jīng)變形量為 ９０％ 的 大 變 形 熱 軋后,TC４鈦合金中含有大量因劇烈塑性變形而形成的 高密度位錯、位錯胞和亞晶等,其組織明顯細化;對選區(qū)電子衍射(SAED)花樣分析后發(fā)現(xiàn),衍射環(huán)由 密排六方和體心立方兩套斑點組成,分別對應(yīng)鈦合金的α和β相,衍射斑點呈不連續(xù)環(huán)狀,說明軋制后 TC４鈦合金組織中存在大量的大角度晶界[１４,１７];在 TEM 暗場像中可以明顯觀察到超細晶,統(tǒng)計得到的平均晶粒尺寸約１５０nm,由于此處使用 TEM暗場像測量的晶粒數(shù)量有限,所得平均晶粒尺寸與實際情況可能存在少許誤差.與大變形熱軋前的TC４鈦合金相比,經(jīng)９０％變形量熱軋后合金的組織 明顯細化,采用大變形熱軋成功制備得到了超細晶 TC４鈦合金.

２．２ 物相組成

由圖５可知:大變形熱軋前后 TC４鈦合金的組 織均由α和β相組成,熱軋前 TC４鈦合金中的β相 體積分數(shù)約１０％,其衍射峰強度較低,大變形熱軋 前后兩相的衍射峰強度變化不大,說明熱軋前后合 金中的α和β相含量基本保持不變;α(１０１ －１)面的衍 射峰在大變形熱軋后有明顯的寬化現(xiàn)象,說明軋制 后 TC４鈦合金的晶粒得到了細化,這與顯微組織的 觀察結(jié)果相符.通常 TC４鈦合金在軋制后會形成 (０００２)織構(gòu),但由圖５可知只有當(dāng)變形量達到９０％ 時,(０００２)面的衍射峰強度才有適量提高,即(０００２) 取向有所增大.這是因為雖然動態(tài)再結(jié)晶會消除形 變織構(gòu),但當(dāng)變形量達９０％時,形變織構(gòu)數(shù)量較多, 動態(tài)再結(jié)晶會來不及完全消除形變織構(gòu)形熱軋前合金的８７４MPa提高了近３０％,其伸長率超過９％,呈現(xiàn)出高強高韌的特點.

形熱軋前合金的８７４MPa提高了近３０％,其伸長率超過９％,呈現(xiàn)出高強高韌的特點.

材料的強度與晶粒尺寸之間符合經(jīng)典的 HallＧPetch關(guān)系,即:

式中:σy 為屈服強度;σ０ 為材料常數(shù),與位錯移動時所受晶格阻力有關(guān);ky 為常數(shù);d 為平均晶粒尺寸.由式(１)并結(jié)合圖２~圖４分析可知:隨著熱軋變形量的增加,TC４鈦合金的晶粒尺寸減小,強度增加;經(jīng)９０％變形量熱軋后 TC４鈦合金除了組織得到進一步細化外,在晶粒內(nèi)部還出現(xiàn)了高密度位錯、位錯胞以及非平衡晶界,因此其強度增加顯著.此外,TC４鈦合金在強度提高的同時保持了優(yōu)異的塑性,這仍然要歸因于組織的細化.在變形時位錯可以在更多相對細小的晶粒中啟動,不同細小晶粒間的變形更容易協(xié)調(diào),從而推遲了應(yīng)力集中和斷裂的發(fā)生,提升了塑性.可見,通過道次大壓下量的大變形熱軋可以獲得高強高韌的超細晶 TC４鈦合金材料.

２．４ 拉伸斷口形貌

由圖８可見,經(jīng)大變形熱軋后TC４鈦合金的拉伸斷口均呈韌窩狀,為典型的微孔聚集型韌性斷口.鈦合金受力時,因位錯的塞積作用,在晶界、亞晶界、析出相、夾雜物處首先形成微孔;隨著變形的繼續(xù),微孔相互連接并長大,導(dǎo)致合金斷裂[１８].隨著熱軋變形量的增加,韌窩尺寸減小、深度變淺,說明合金塑性變差.這是因為變形量越大,合金的晶粒尺寸越小,微孔形核數(shù)量越多