文章采用化學(xué)成分計算法、組織分析計算法、差熱分析法和連續(xù)升溫金相法4種方法計算和測定了馬氏體型BT23鈦合金的β轉(zhuǎn)變溫度,對比分析了化學(xué)成分計算法、組織分析計算法、差熱分析法和連續(xù)升溫金相法4種方法計算和測定β轉(zhuǎn)變溫度的效率和可靠性,以期獲得一種高效、可靠且更適合測定馬氏體型BT23合金β轉(zhuǎn)變溫度的測試方法。實驗結(jié)果分析表明:連續(xù)升溫金相法測定相變點為898℃,結(jié)果直觀精確,但實驗周期長;組織分析計算法所得相變溫度為901.74℃,差熱分析法測定的值較金相法略高,為903.1℃,此2種方法準(zhǔn)確性高,檢測效率高;化學(xué)成分計算法所得相變溫度較金相法測定值高,僅可作為參考。
BT23的名義成分為Ti-5Al-4.5V-2Mo-1Cr-0.6Fe,是一種中等合金化的馬氏體型α+β兩相鈦合金,[Mo]eq為8.1%,[Al]eq為6.0%。其最高允許使用溫度為300~350℃,是滑翔機、飛機、宇宙飛船和運載火箭高負(fù)載零件用的主要的鈦合金結(jié)構(gòu)材料,在航空、航天等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1-2]。國內(nèi)對于此合金的研究較少。
鈦合金的β轉(zhuǎn)變溫度是指在熱平衡狀態(tài)下顯微組織中α相完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪嗟淖畹蜏囟?/span>[3]。隨著技術(shù)的進(jìn)步,近β鍛造等先進(jìn)鍛造技術(shù)的應(yīng)用,對鈦合金相變溫度的精準(zhǔn)性提出了更高的要求。因此,精準(zhǔn)測定鈦合金的β轉(zhuǎn)變溫度對于鈦材料的熱加工和熱處理至關(guān)重要,是制定最優(yōu)熱加工參數(shù)和熱處理制度的主要依據(jù)[3-5]。
目前,常用的鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度的檢測方法主要有化學(xué)成分計算法、連續(xù)升溫金相法、差熱分析法、熱膨脹法、電阻法、X射線衍射法等[6]。本文通過化學(xué)成分計算法、組織分析計算法、連續(xù)升溫金相法和差熱分析法4種方法計算和測定了BT23馬氏體型兩相鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度,同時對此4種方法測定結(jié)果進(jìn)行對比分析,以期獲得一種高效、高精度且適合BT23馬氏體型兩相鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度的測定方法。
實驗材料與方法
本文選用BT23鈦合金板材作為原始材料,其原始組織見圖1。由圖1可知,原始組織是典型的網(wǎng)籃狀組織,由短小交錯排列的片狀α相和晶界β相組成。
實驗采用連續(xù)升溫金相法測定β轉(zhuǎn)變溫度,試樣尺寸為15mm×8mm×8mm,淬火溫度為890、895和900℃,各溫度條件下保溫40min后,將其立即水淬(中間轉(zhuǎn)移時間不超過2s)。將淬火后的試樣經(jīng)磨制、拋光后采用v(HF)∶v(HNO3)∶v(H2O)=1∶2∶5腐蝕液進(jìn)行腐蝕,在Axiovert200MAT金相顯微鏡上觀察試樣組織形貌。采用熱分析儀測定β轉(zhuǎn)變溫度,升溫速率選用5℃/min,氬氣保護流量為50mL/min。
實驗結(jié)果與分析
化學(xué)成分計算法
化學(xué)成分計算法[7]是根據(jù)組成合金各化學(xué)元素的含量對鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度的影響值來計算β轉(zhuǎn)變溫度的一種方法。鈦合金的相變溫度主要由組成合金的化學(xué)元素類型、含量共同決定。BT23鈦合金的主要組成合金元素為Ti、Al、V、Mo、Cr和Fe。其中,Al是α穩(wěn)定元素,在α相中有較大的固溶度,可擴大α相區(qū),顯著提高β轉(zhuǎn)變溫度。V和Mo是β穩(wěn)定元素,與β-Ti晶格類型相同,可無限溶于β中,擴大β相區(qū),從而顯著降低β轉(zhuǎn)變溫度。此外,Cr和Fe是共析型β穩(wěn)定元素,在β中溶解度較α中的大,可降低β轉(zhuǎn)變溫度[7-8]。根據(jù)各合金元素和雜質(zhì)元素對鈦β轉(zhuǎn)變溫度的影:β轉(zhuǎn)變溫度Tβ=885℃+∑元素含量×該元素對β轉(zhuǎn)變溫度的影響值(1)式中,885℃為純鈦的β轉(zhuǎn)變溫度。表1為鈦合金中各元素對β轉(zhuǎn)變溫度的影響值[7]。根據(jù)化學(xué)成分含量和表1中所列出的數(shù)據(jù),采用公式(1)計算出BT23鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度為922.24℃。根據(jù)文獻(xiàn)[9]中TC21鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測試的經(jīng)驗判斷,計算得出的β轉(zhuǎn)變溫度較實測值高出15~20℃,故對本次BT23合金β轉(zhuǎn)變溫度推算結(jié)果為902.24~907.24℃。
組織分析計算法
組織分析計算法通過選用β轉(zhuǎn)變溫度以下60℃至β轉(zhuǎn)變溫度之間的溫度作為淬火溫度(T淬)進(jìn)行淬火處理,然后測定淬火后微觀組織中初生α相含量w(α),最后利用經(jīng)驗公式(2)計算β轉(zhuǎn)變溫度(Tβ)[9-11]。
初生α含量的常用的測定方法有4種方法:①線割法;②面積計算法;③與圖譜對比法;④金相軟件分析法。劉競艷等[10]采用金相軟件測定初生α相含量,再利用公式(2)獲得β轉(zhuǎn)變溫度計算結(jié)果與金相法一致,分別為954.32℃和950~955℃。
本文選取870℃/30 min淬火后,其微觀組織見圖2。利用金相軟件測量初生α相含量為23%,由公式(2)可得:Tβ=901.74℃。與成分計算法計算結(jié)果相比,組織分析計算法是一種準(zhǔn)確性、效率均較高的測定鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度的方法。
連續(xù)升溫金相法
連續(xù)升溫金相法[12]是根據(jù)鈦合金板材試樣經(jīng)不同淬火溫度熱處理后試樣顯微組織中初生α相含量的變化進(jìn)行檢測β轉(zhuǎn)變溫度的一種方法。其檢測原理為在低于β轉(zhuǎn)變溫度下淬火后,顯微組織中存在一定含量的初生α相,其含量隨加熱溫度的升高而減少;當(dāng)達(dá)到某一臨界溫度后,將全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪啵丛诖慊鸷笤嚇拥娘@微組織中開始完全觀察不到初生α相的溫度判定為β轉(zhuǎn)變溫度[12-13]。
在實驗中,根據(jù)成分計算法和組織分析計算法估算的結(jié)果選取連續(xù)升溫金相法的測試溫度依次為890、895和900℃,保溫時間均為30 min。經(jīng)三種淬火溫度處理后試樣的顯微組織見圖3。由圖3可知,當(dāng)淬火溫度為890℃時,顯微組織中存在大量的初生α相(圖3(a));當(dāng)淬火溫度升高至895℃時,初生α相含量明顯減少(圖3(b)),僅存在初生α相含量約3%,并存在少量的針狀馬氏體,表明此溫度已接近相變點;當(dāng)溫度升高至900℃時,初生α相已全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?,組織中白色大塊的β相基體上分布著細(xì)針狀馬氏體[14](圖3(c)),表明當(dāng)溫度升高至900℃時,初生α相已完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?,即已完全進(jìn)入BT23鈦合金的β單相區(qū)。結(jié)合圖3(b)和圖3(c)可知,BT23鈦合金相變點為895~900℃,依據(jù)文獻(xiàn)[15],爐溫升高1℃,初生α相含量降低1%。由此判定BT23合金β轉(zhuǎn)變溫度為898℃。
差熱分析法
差熱分析法測定BT23鈦合金的相變溫度是采用差熱分析儀將試樣與參比試樣在完全相同的條件下加熱(或冷卻),根據(jù)兩者溫度差與溫度或時間的變化關(guān)系(DSC曲線),對晶型轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)行判定。當(dāng)顯微組織發(fā)生相轉(zhuǎn)變時,DSC曲線會有明顯的吸(放)熱峰,通過測定吸(放)熱峰的溫度,即可完成對鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度的測定。
采用差熱分析法檢測時,BT23鈦合金DSC曲線重復(fù)性良好。BT23 DSC曲線及相變點附近的一階導(dǎo)數(shù)見圖4。由圖4可知,DSC曲線一階導(dǎo)數(shù)的峰值溫度約為903.1℃,即相變點為903.1℃。對于α+β及β型鈦合金來說,在α相向β相轉(zhuǎn)變的過程中,由于參與相變的α相含量相對較少,在DSC曲線上無明顯的吸(放)熱峰,僅表現(xiàn)為基線遷移,同時基線遷移的范圍窄,僅涉及10~15℃,難以直觀的判斷出β轉(zhuǎn)變溫度,因此,采用DSC曲線一階導(dǎo)數(shù)的方式進(jìn)行判定β轉(zhuǎn)變溫度,也是科學(xué)合理的[3,16],且測試速度快,成本低。此方法測定的結(jié)果與金相法測定的相變點溫度898℃相比略高5.1℃,這是由加熱引起的相變滯后現(xiàn)象所致。對于鈦及鈦合金來說,其導(dǎo)熱系數(shù)小,當(dāng)升溫速率越大時,試樣內(nèi)部的溫度梯度越大,造成的滯后效應(yīng)就越明顯,測定的相變點就會偏高越多。
結(jié)束語
采用化學(xué)成分計算法、組織分析計算法、差熱分析法和連續(xù)升溫金相法4種方法計算和測定了馬氏體型BT23鈦合金的β轉(zhuǎn)變溫度,主要獲得以下結(jié)論:
(1)連續(xù)升溫金相法測定相變點為898℃,結(jié)果直觀精確,但測試周期長,測試成本高;
(2)差熱分析法測定BT23鈦合金相變點為903.1℃,測試速度快,成本低,且可靠性高,較金相法略高5.1℃。這主要是由于測試過程中加熱引起的相變滯后現(xiàn)象所致,后續(xù)實驗建議采用較小的升溫速率;
(3)組織分析計算法所得相變溫度為901.74℃,其測試速度快,準(zhǔn)確性高;
(4)成分計算法可以估算,僅作為參考。
文章來源——金屬世界